Idroksypropyl methylcellulose(HPMC) se yon materyèl polymère natirèl ak resous abondan, renouvlab, ak bon solubilite dlo ak pwopriyete fim-fòme. Li se yon materyèl ideyal anvan tout koreksyon pou preparasyon an nan dlo-soluble fim anbalaj.
Dlo-soluble fim anbalaj se yon nouvo kalite materyèl anbalaj vèt, ki te resevwa anpil atansyon nan Ewòp ak Etazini yo ak lòt peyi yo. Li se pa sèlman ki an sekirite ak pratik yo sèvi ak, men tou rezoud pwoblèm lan nan anbalaj jete dechè. Kounye a, dlo-soluble fim sitou sèvi ak petwòl ki baze sou materyèl tankou polyvinyl alkòl ak PE oksid kòm matyè premyè. Petwòl se yon resous ki pa renouvlab, ak gwo-echèl itilize ap lakòz mank resous. Genyen tou fim dlo-idrosolubl lè l sèvi avèk sibstans ki sou natirèl tankou lanmidon ak pwoteyin kòm matyè premyè, men sa yo dlo-soluble fim gen pòv pwopriyete mekanik. Nan papye sa a, yo te yon nouvo kalite fim anbalaj dlo-soluble prepare pa solisyon Distribisyon fim-fòme metòd lè l sèvi avèk idroksypropyl methylcellulose kòm materyèl anvan tout koreksyon. Efè yo nan konsantrasyon an nan HPMC fim-fòme likid ak fim-fòme tanperati sou fòs la rupture, elongasyon nan kraze, transmisyon limyè ak solubilite dlo nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj yo te diskite. Glycerol, sorbitol ak glutaraldehyde yo te itilize plis amelyore pèfòmans nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj. Finalman, yo nan lòd yo elaji aplikasyon an nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj nan anbalaj manje, banbou fèy antioksidan (AOB) te itilize amelyore pwopriyete yo antioksidan nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj. Rezilta prensipal yo se jan sa a:
(1) Avèk ogmantasyon nan konsantrasyon HPMC, fòs la rupture ak pwolonjman nan repo nan fim HPMC ogmante, pandan y ap transmisyon limyè a diminye. Lè konsantrasyon HPMC a se 5% ak fim nan fòme tanperati a se 50 ° C, pwopriyete yo konplè nan fim nan HPMC yo pi bon. Nan tan sa a, fòs la rupture se sou 116MPA, elongasyon an nan repo se sou 31%, transmisyon limyè a se 90%, ak tan an dlo-dissolve se 55min.
(2) glycerol plastifyan yo ak sorbitol amelyore pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC, ki siyifikativman ogmante pwolonjman yo nan repo. Lè sa ki ekri nan gliserin se ant 0.05%ak 0.25%, efè a se pi bon an, ak elongasyon an nan repo nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj rive nan sou 50%; Lè sa ki ekri nan sorbitol se 0.15%, elongasyon an nan kraze ogmante a 45% oswa konsa. Apre HPMC dlo-idrosolubl anbalaj fim nan te modifye ak gliserin ak sorbitol, fòs la rupture ak pwopriyete optik diminye, men diminye a pa t 'enpòtan.
(3) Spectroscopy enfrawouj (FTIR) nan glutaraldehyde-crosslinked HPMC dlo-soluble fim nan anbalaj te montre ke glutaraldehyde te kwa-lye ak fim nan, diminye dlo-solubilite nan HPMC dlo-soluble fim nan anbalaj. Lè adisyon nan glutaraldehyde te 0.25%, pwopriyete yo mekanik ak pwopriyete optik nan fim sa yo rive nan pi gwo a. Lè adisyon nan glutaraldehyde te 0.44%, tan an dlo-dissolve rive nan 135 min.
(4) Ajoute yon kantite lajan ki apwopriye nan AOB nan HPMC dlo-soluble anbalaj fim fim-fòme solisyon an ka amelyore pwopriyete yo antioksidan nan fim nan. Lè yo te ajoute 0.03% AOB, fim nan AOB/HPMC te gen yon pousantaj netwayaj nan sou 89% pou DPPH radikal gratis, ak efikasite nan netwayaj te pi bon an, ki te 61% pi wo pase sa yo ki an fim nan HPMC san yo pa AOB, ak solubilite nan dlo te tou siyifikativman amelyore.
Mo kle: dlo-soluble fim anbalaj; Hydroxypropyl methylcellulose; plastifyan; ajan kwa-ki lye ak; antioksidan.
Table of Contents
Rezime …………………………………………. ……………………………………………………………………………………….
Rezime ……………………………………………………………………………………………………………………………
Table of Contents …………………………………………. ………………………………………………………………………… mwen
Chapit Youn Entwodiksyon ………………………………………. …………………………………………………………… ..1
1.1water- fim soluble ………………………………………………………………………………………………………… .1
1.1.1polyvinyl alkòl (PVA) dlo-soluble fim …………………………………………………………… 1
1.1.2polyethylene oksid (PEO) dlo-soluble fim ………………………………………………… ..2
1.1.3starch ki baze sou dlo-soluble fim ……………………………………………………………………………… .2
1.1.4 Pwoteyin ki baze sou dlo-soluble fim ………………………………………………………………………… .2
1.2 Hydroxypropyl methylcellulose ................................................................................................................................... 3
1.2.1 Estrikti a nan hydroxypropyl methylcellulose …………………………………………………… .3
1.2.2 Dlo solubilite nan idroksypropyl methylcellulose ...................................................................................
1.2.3 Pwopriyete fim-fòme nan idroksypropyl methylcellulose ……………………………………… .4
1.3 Modifikasyon plastik nan idroksypropyl methylcellulose fim ...............................................................................................................................................................................................................
1.4 Kwa-ki lye ak modifikasyon nan idroksypropyl fim methylcellulose …………………………… .5 .5
1.5 pwopriyete antioksidan nan idroksypropyl methylcellulose fim …………………………………. 5
1.6 Pwopozisyon nan sijè sa a ……………………………………………………………. ………………………………………… .7
1.7 Kontni Rechèch …………………………………………………………………………………………………………… ..7
Chapit 2 Preparasyon ak Pwopriyete Hydroxypropyl Methyl Cellulose Water-Soluble Film anbalaj ...................................................................................................................................................................................................
2.1 Entwodiksyon ………………………………………………………………………………………………………………………. 8
2.2 Seksyon eksperimantal ……………………………………………………………. ………………………………………… .8
2.2.1 Materyèl eksperimantal ak Enstriman ……………………………………………………………. ……… ..8
2.2.2 Preparasyon echantiyon ………………………………………………………………………………………………… ..9
2.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans ……………………………………… .. ……………………… .9
2.2.4 Pwosesis Done ……………………………………………. ……………………………………………………………… 10
2.3 Rezilta ak diskisyon …………………………………………………………………………………………………… 10
2.3.1 Efè konsantrasyon solisyon fim-fòme sou fim HPMC mens ........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 10
2.3.2 Enfliyans nan tanperati fòmasyon fim sou HPMC fim mens ...
2.4 Chapit Rezime …………………………………………………………………………………… .. 16 ..
Chapit 3 Efè plastifyan yo sou fim anbalaj dlo-idrosolubl …………………………………………………………………… ..17
3.1 ENTWODIKSYON ……………………………………………………………………………………………………………….
3.2 Seksyon eksperimantal ……………………………………………………………………………………………………… ..17
3.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman
3.2.2 Preparasyon echantiyon ………………………………………………………………………… 18
3.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans ……………………………………… .. …………………… .18
3.2.4 Pwosesis Done ………………………………………………………. ……………………………………… ..19
3.3 Rezilta ak diskisyon ……………………………………………………………………………………… 19
3.3.1 Efè gliserin ak sorbitol sou spectre absòpsyon enfrawouj nan fim HPMC mens ...........................................................................................................................................................................................
3.3.2 Efè a nan gliserin ak sorbitol sou modèl yo XRD nan HPMC fim mens ...
3.3.3 Efè gliserin ak sorbitol sou pwopriyete mekanik HPMC fim mens ...........................................................................................................................................................................................................
3.3.4 Efè gliserin ak sorbitol sou pwopriyete optik nan fim HPMC ...............................................................................................................................................................................................................................................
3.3.5 Enfliyans nan gliserin ak sorbitol sou solubilite nan dlo nan fim HPMC ………. 23
3.4 Chapit Rezime ………………………………………………………………………………………………… ..24
Chapit 4 Efè Ajan Crosslinking sou HPMC dlo-soluble fim anbalaj .........................................................................................................................................................................................................
4.1 Entwodiksyon …………………………………………………………………………………………………………. 25
4.2 Seksyon eksperimantal …………………………………………………………………………………………… 25
4.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman ……………………………………………………… 25
4.2.2 Preparasyon echantiyon ................................................................................................................................... ..
4.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans ……………………………………… .. ………… .26
4.2.4 Pwosesis Done ……………………………………………………………. ……………………………………… ..26
4.3 Rezilta ak diskisyon ………………………………………………………………………………………………… 27 27
4.3.1 Spectrum absòpsyon enfrawouj nan glutaraldehyde-travèse HPMC fim mens ...............................................................................................................................................................................................
4.3.2 Modèl XRD nan glutaraldehyde kwa-lye HPMC fim mens ………………………… ..27
4.3.3 Efè glutaraldehyde sou solubilite dlo nan fim HPMC ………………… ..28
4.3.4 Efè glutaraldehyde sou pwopriyete mekanik HPMC fim mens ... 29
4.3.5 Efè glutaraldehyde sou pwopriyete optik nan fim HPMC .......................................................................................................................
4.4 Chapit Rezime ………………………………………………………………………………… .. 30
Chapit 5 Natirèl Antioksidan HPMC dlo-soluble fim anbalaj ........................................... ..31
5.1 ENTWODIKSYON ……………………………………………………………………………………………………………………… 31
5.2 Seksyon eksperimantal …………………………………………………………………………………………………………… 31
5.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman eksperimantal ……………………………………………… 31 31
5.2.2 Preparasyon echantiyon …………………………………………………………………………………………… .32
5.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans ……………………………………… .. ………………………… 32
5.2.4 Pwosesis Done ………………………………………………………. …………………………………………………… 33
5.3 Rezilta ak analiz ……………………………………………………………………………………………………… .33
5.3.1 FT-IR analiz …………………………………………………………………………………………………… 33
5.3.2 analiz XRD ………………………………………………………………………………………………… .. 34
5.3.3 Pwopriyete antioksidan ...................................................................................................................................................
5.3.4 Dlo solubilite ……………………………………………………………………………………………………… .35
5.3.5 Pwopriyete mekanik …………………………………………………………………………………………… ..36
5.3.6 Pèfòmans optik …………………………………………………………………………………………… 37
5.4 Chapit Rezime …………………………………………………………………………………………………… .37
Chapit 6 Konklizyon ……………………………………………………………. …………………………………… ..39
Referans ………………………………………………………………………………………………………………………… 40
Rezilta rechèch pandan etid degre …………………………………………………………………… ..44
Remèsiman ………………………………………………………………………………………………………… .46
Chapit Youn Entwodiksyon
Kòm yon roman materyèl anbalaj vèt, dlo-soluble fim anbalaj te lajman itilize nan anbalaj la nan divès kalite pwodwi nan peyi etranje (tankou Etazini yo, Japon, Lafrans, elatriye) [1]. Dlo-soluble fim, kòm non an implique, se yon fim plastik ki ka fonn nan dlo. Li se te fè nan dlo-soluble materyèl polymère ki ka fonn nan dlo epi li se prepare pa yon pwosesis espesifik fim ki fòme. Akòz pwopriyete espesyal li yo, li trè apwopriye pou moun ki pake. Se poutèt sa, plis ak plis chèchè yo te kòmanse peye atansyon sou kondisyon ki nan pwoteksyon anviwònman ak konvenyans [2].
1.1 fim dlo-soluble
Kounye a, fim dlo-soluble yo se sitou dlo-soluble fim lè l sèvi avèk petwòl ki baze sou materyèl tankou polyvinyl alkòl ak PE oksid kòm matyè premyè, ak dlo-soluble fim lè l sèvi avèk sibstans ki sou natirèl tankou lanmidon ak pwoteyin kòm matyè premyè.
1.1.1 Polyvinyl alkòl (PVA) dlo-soluble fim
Kounye a, fim sa yo ki pi lajman itilize dlo-soluble nan mond lan yo se sitou dlo-soluble fim PVA. PVA se yon polymère vinil ki ka itilize pa bakteri kòm yon sous kabòn ak sous enèji, epi yo ka dekonpoze anba aksyon an nan bakteri ak anzim [3]], ki ki dwe nan yon kalite materyèl polymère biodégradables ak pri ki ba, ekselan rezistans lwil oliv, rezistans sòlvan ak pwopriyete baryè gaz [4]. Fim PVA gen bon pwopriyete mekanik, gwo adaptabilite ak bon pwoteksyon anviwònman an. Li te lajman itilize e li gen yon wo degre de komèsyalizasyon. Li se byen lwen ki pi lajman itilize a ak pi gwo dlo-soluble fim nan anbalaj nan mache a [5]. PVA gen bon degradabilite epi yo ka dekonpoze pa mikwo -òganis pou jenere CO2 ak H2O nan tè a [6]. Pifò nan rechèch la sou dlo-soluble fim kounye a se modifye ak melanje yo jwenn pi bon dlo-soluble fim. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] studied the preparation of a water-soluble packaging film with PVA as the main raw material, and determined the optimal mass ratio by orthogonal experiment: oxidized starch (O-ST) 20%, gelatin 5% , glycerol 16%, sodium dodecyl sulfate (SDS) 4%. Apre siye mikwo ond nan fim nan jwenn, tan an dlo-soluble nan dlo nan tanperati chanm nan se 101s.
Jije soti nan sitiyasyon rechèch aktyèl la, se fim PVA lajman itilize, pri ki ba, ak ekselan nan pwopriyete divès kalite. Li se materyèl ki pi pafè dlo-soluble anbalaj kounye a. Sepandan, kòm yon materyèl petwòl ki baze sou, PVA se yon resous ki pa renouvlab, ak pwosesis pwodiksyon anvan tout koreksyon li yo ka polye. Malgre ke Etazini, Japon ak lòt peyi yo ki nan lis li kòm yon sibstans ki sou ki pa toksik, sekirite li yo se toujou ouvè a kesyon. Tou de rale ak enjèstyon yo danjere nan kò a [8], epi li pa ka rele yon konplè chimi vèt.
1.1.2 PE oksid (PEO) dlo-soluble fim
Oksid polietilèn, ke yo rele tou oksid PE, se yon thermoplastic, dlo-soluble polymère ki ka melanje ak dlo nan nenpòt ki rapò nan tanperati chanm [9]. Fòmil la estriktirèl nan oksid PE se H-(-OCH2CH2-) N-OH, ak mas relatif li yo molekilè ap afekte estrikti li yo. Lè pwa molekilè a se nan ranje 200 ~ 20000, yo rele li glycol PE (PEG), ak pwa molekilè a pi gran pase 20,000 ka rele oksid polietilèn (PEO) [10]. PEO se yon blan poud granulaire flowable, ki se fasil nan pwosesis ak fòm. Fim PEO yo anjeneral prepare pa ajoute plastifyan, estabilize ak file nan rezin PEO nan pwosesis tèrmoplastik [11].
Fim PEO se yon fim dlo-soluble ak bon solubilite dlo kounye a, ak pwopriyete mekanik li yo tou bon, men PEO gen pwopriyete relativman ki estab, kondisyon degradasyon relativman difisil, ak pwosesis degradasyon ralanti, ki gen yon enpak sèten sou anviwònman an, ak pi fò nan fonksyon prensipal li yo ka itilize. PVA Film Altènatif [12]. Anplis de sa, PEO tou gen sèten toksisite, kidonk li se raman itilize nan anbalaj pwodwi [13].
1.1.3 Lanmidon ki baze sou dlo-soluble fim
Lanmidon se yon natirèl segondè polymère molekilè, ak molekil li yo gen yon gwo kantite gwoup idroksil, se konsa gen yon entèraksyon fò ant molekil lanmidon, se konsa ke lanmidon se difisil a fonn ak pwosesis, ak konpatibilite a nan lanmidon se pòv, epi li se difisil yo kominike avèk lòt Polymers. trete ansanm [14,15]. Solubilite dlo a nan lanmidon se pòv, epi li pran yon tan long yo vin anfle nan dlo frèt, se konsa lanmidon modifye, se sa ki, dlo-soluble lanmidon, se souvan itilize yo prepare dlo-soluble fim. Anjeneral, lanmidon se chimikman modifye pa metòd tankou esterifikasyon, eterifikasyon, grèf, ak kwa-ki lye ak chanje estrikti orijinal la nan lanmidon, kidonk amelyore dlo-solubility nan lanmidon [7,16].
Entwodwi lyezon etè nan gwoup lanmidon pa vle di chimik oswa itilize oksidan fò yo detwi estrikti nan nannan molekilè nan lanmidon yo jwenn lanmidon modifye ak pi bon pèfòmans [17], ak jwenn dlo-idrosolubl lanmidon ak pi bon pwopriyete fim ki fòme. Sepandan, nan tanperati ki ba, fim lanmidon gen trè pòv pwopriyete mekanik ak transparans pòv, se konsa nan pifò ka yo, li bezwen yo dwe prepare pa melanje ak lòt materyèl tankou PVA, ak valè a itilize aktyèl se pa wo.
1.1.4 pwoteyin ki baze sou dlo-soluble mens
Pwoteyin se yon sibstans ki sou makromolekilè natirèl biyolojik aktif ki genyen nan bèt ak plant yo. Depi pifò sibstans ki sou pwoteyin yo solubl nan dlo nan tanperati chanm, li nesesè yo rezoud solubilite nan pwoteyin nan dlo nan tanperati chanm nan prepare dlo-soluble fim ak pwoteyin kòm materyèl. Yo nan lòd yo amelyore solubility nan pwoteyin yo, yo bezwen yo dwe modifye. Metòd modifikasyon chimik komen yo enkli dephthalemination, ftaloamidasyon, fosforilasyon, elatriye [18]; Efè a nan modifikasyon se chanje estrikti a tisi nan pwoteyin lan, kidonk ogmante solubilite a, jelifikasyon, fonksyonalite tankou absòpsyon dlo ak estabilite satisfè bezwen yo nan pwodiksyon ak pwosesis. Pwoteyin ki baze sou dlo-soluble fim ka pwodwi lè l sèvi avèk agrikòl ak koulis pwodwi dechè tankou hairiness bèt tankou matyè premyè, oswa pa ki espesyalize nan pwodiksyon an nan-wo pwoteyin plant yo jwenn matyè premyè, san yo pa bezwen an pou endistri petrochimik, ak materyèl yo se renouvlab epi yo gen mwens enpak sou anviwònman an [19]. Sepandan, fim sa yo dlo-soluble prepare pa pwoteyin nan menm jan ak matris la gen pòv pwopriyete mekanik ak solubilite dlo ki ba nan tanperati ki ba oswa tanperati chanm, se konsa ranje aplikasyon yo se etwat.
Pou rezime, li se nan gwo siyifikasyon yo devlope yon nouvo, renouvlab, dlo-soluble materyèl fim anbalaj ak pèfòmans ekselan amelyore feblès yo nan aktyèl dlo-soluble fim.
Hydroxypropyl methyl cellulose (hydroxypropyl methyl seluloz, HPMC pou kout) se yon materyèl polymère natirèl, pa sèlman moun rich nan resous, men tou ki pa toksik, inofansif, pri ki ba, pa konpetisyon ak moun pou manje, ak yon resous abondan renouvlab nan lanati [20]]. Li gen bon solubilite dlo ak pwopriyete fim-fòme, e li gen kondisyon yo pou prepare dlo-soluble fim anbalaj.
1.2 Hydroxypropyl methylcellulose
Hydroxypropyl methyl cellulose (idroksypropyl methyl cellulose, HPMC pou kout), tou abreje kòm ipromèl, yo jwenn nan seluloz natirèl nan tretman alkalizasyon, modifikasyon eterifikasyon, reyaksyon netralize ak pwosesis lave ak siye. Yon derive selublize dlo-soluble [21]. Hydroxypropyl methylcellulose gen karakteristik sa yo:
(1) Sous abondan ak renouvlab. Materyèl la anvan tout koreksyon nan idroksypropyl methylcellulose se seluloz natirèl la ki pi abondan sou latè, ki fè pati resous òganik renouvlab.
(2) zanmitay anviwònman an ak biodégradables. Hydroxypropyl methylcellulose se ki pa toksik ak inofansif nan kò moun epi yo ka itilize nan medikaman ak endistri manje.
(3) lajè ranje itilizasyon. Kòm yon materyèl polymère dlo-soluble, idroksypropyl methylcellulose gen bon solubilite dlo, dispèsyon, epesman, retansyon dlo ak pwopriyete ki fòme fim, epi yo ka lajman itilize nan materyèl bilding, tekstil, elatriye, manje, pwodwi chimik chak jou, penti ak elektwonik ak lòt jaden endistriyèl [21].
1.2.1 Estrikti nan idroksypropyl methylcellulose
HPMC jwenn nan seluloz natirèl apre alkalizasyon, ak yon pati nan polyhydroxypropyl etè li yo ak methyl yo etherified ak oksid propilèn ak klori metil. Jeneral komèsyalize HPMC metil sibstitisyon degre a chenn nan 1.0 a 2.0, ak idroksypropyl mwayèn degre sibstitisyon chenn nan 0.1 a 1.0. Se fòmil molekilè li yo montre nan Figi 1.1 [22]
Akòz bon lyen idwojèn ant makromolekul seluloz natirèl, li difisil pou fonn nan dlo. Se solubility a nan seluloz etherified nan dlo siyifikativman amelyore paske gwoup etè yo prezante nan etherified karboksimetil, ki detwi lyezon yo idwojèn ant molekil karboksimetil ak ogmante solubility li yo nan dlo [23]]. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) se yon tipik hydroxyalkyl alkil melanje etè [21], inite estriktirèl li yo D-glucopyranose rezidi gen methoxy (-och3), hydroxypropoxy (-OCH2 CH- nan kowòdinasyon an ak kontribisyon nan chak gwoup. -[OCH2CH (CH3)] N OH gwoup idroksil la nan fen gwoup N OH la se yon gwoup aktif, ki ka plis alkil ak hydroxyalkylated, ak chèn lan branche se pi long, ki gen yon sèten efè entèn plastik sou chèn lan makromolekilè; - Gwoup yo idroksil sou chèn nan branch ki fèk ajoute ak gwoup yo idroksil ki rete sou résidus yo glikoz ka modifye pa gwoup ki anwo yo, sa ki lakòz estrikti trè konplèks ak pwopriyete reglabl nan yon seri enèji sèten [24].
1.2.2 Dlo solubility nan idroksypropyl methylcellulose
Hydroxypropyl methylcellulose gen anpil pwopriyete ekselan akòz estrikti inik li yo, ki pi remakab la nan ki se solubilite dlo li yo. Li anfle nan yon solisyon koloidal nan dlo frèt, ak solisyon an gen sèten aktivite sifas, transparans segondè ak pèfòmans ki estab [21]. Hydroxypropyl methylcellulose se aktyèlman yon etè karboksimetil jwenn apre methylcellulose se modifye pa eterifikasyon oksid propilèn, kidonk li toujou gen karakteristik sa yo nan solubilite dlo frèt ak insolubility dlo cho ki sanble ak methylcellulose [21], ak solubilite dlo li yo nan dlo te amelyore. Metil seluloz bezwen yo dwe mete nan 0 a 5 ° C pou 20 a 40 minit yo jwenn yon solisyon pwodwi ak transparans bon ak viskozite ki estab [25]. Solisyon an nan pwodwi idroksypropyl methylcellulose sèlman bezwen yo dwe nan 20-25 ° C reyalize bon estabilite ak bon transparans [25]. Pou egzanp, hydroxypropyl methylcellulose a pulverize (fòm granulaire 0.2-0.5 mm) ka fasil fonn nan dlo nan tanperati chanm san yo pa refwadisman lè viskozite a nan 4% solisyon akeuz rive nan 2000 centiPoise nan 20 ° C.
1.2.3 Pwopriyete fim-fòme nan idroksipropil methylcellulose
Hydroxypropyl solisyon methylcellulose gen ekselan pwopriyete fim-fòme, ki ka bay bon kondisyon pou kouch nan preparasyon pharmaceutique yo. Fim nan kouch ki te fòme pa li se san koulè, san odè, difisil ak transparan [21].
Yan Yanzhong [26] te itilize yon tès orthogonal pou envestige pwopriyete fim ki fòme nan idroksypropyl methylcellulose. Depistaj te pote soti nan twa nivo ak konsantrasyon diferan ak Solvang diferan kòm faktè. Rezilta yo te montre ke ajoute 10% hydroxypropyl methylcellulose nan 50% solisyon etanòl te gen pi bon pwopriyete yo fim-fòme, epi yo ka itilize kòm yon materyèl fim-fòme pou soutni-lage fim dwòg.
1.1 Modifikasyon plastikizasyon nan idroksypropyl fim methylcellulose
Kòm yon resous natirèl renouvlab, fim nan prepare soti nan karboksimetil kòm yon materyèl anvan tout koreksyon gen bon estabilite ak processability, epi li se biodégradables apre yo te fin abandone, ki se inofansif nan anviwònman an. Sepandan, unplasticized fim karboksimetil gen pòv severite, ak karboksimetil ka plastik ak modifye.
[27] itilize trietil Sitrat ak asetil tetrabutil Sitrat pou plastik ak modifye seluloz acetate propionate. Rezilta yo te montre ke pwolonjman an nan repo nan fim nan seluloz acetate propionate te ogmante pa 36% ak 50% lè fraksyon nan mas nan trietil Sitrat ak asetil tetrabutyl Sitrat te 10%.
Luo Qiushui et al [28] etidye efè yo nan glycerol plastifyan, asid stearik ak glikoz sou pwopriyete yo mekanik nan manbràn methylcellulose. Rezilta yo te montre ke pousantaj la elongasyon nan manbràn metil seluloz te pi bon lè kontni an gliserin te 1.5%, ak rapò a pwolonje nan manbràn metil seluloz te pi bon lè kontni an adisyon nan glikoz ak asid stearik te 0.5%.
Glycerol se yon san koulè, dous, klè, likid gluan ak yon gou cho dous, souvan li te ye kòm gliserin. Apwopriye pou analiz de solisyon akeuz, adousisan, plastifyan, elatriye Li ka fonn ak dlo nan nenpòt ki pwopòsyon, ak solisyon an ki ba-konsantrasyon gliserin ka itilize kòm lwil lubrifyan idrat po a. Sorbitol, blan poud igroskopik oswa poud cristalline, flak oswa granules, san odè. Li gen fonksyon yo nan absòpsyon imidite ak retansyon dlo. Ajoute yon ti kras nan pwodiksyon an nan chiklèt ak sirèt ka kenbe manje a mou, amelyore òganizasyon an ak diminye redi a ak jwe wòl nan sab. Glycerol ak sorbitol tou de se sibstans ki sou dlo-soluble, ki ka melanje ak dlo-soluble etè seluloz [23]. Yo ka itilize yo kòm plastifyan pou karboksimetil. Apre yo fin ajoute, yo ka amelyore fleksibilite a ak elongasyon nan repo nan fim karboksimetil. [29]. Anjeneral, konsantrasyon nan solisyon an se 2-5%, ak kantite lajan an nan plastifyan se 10-20% nan etè karboksimetil. Si kontni an nan plastifyan se twò wo, fenomèn nan kontraksyon nan dezidratasyon koloidal pral rive nan tanperati ki wo [30].
1.2 Crosslinking Modifikasyon Hydroxypropyl Methylcellulose Film
Fim nan dlo-soluble gen bon solubilite dlo, men li pa espere fonn byen vit lè yo itilize nan kèk okazyon, tankou sache anbalaj pitit pitit. Grenn yo vlope ak yon fim dlo-soluble, ki ka ogmante pousantaj la siviv nan grenn yo. Nan tan sa a, yo nan lòd yo pwoteje grenn yo, li pa espere ke fim nan pral fonn byen vit, men fim nan ta dwe premye jwe yon sèten dlo-kenbe efè sou grenn yo. Se poutèt sa, li nesesè prolonje tan an dlo-soluble nan fim nan. [21].
The reason why hydroxypropyl methylcellulose has good water solubility is that there are a large number of hydroxyl groups in its molecular structure, and these hydroxyl groups can undergo cross-linking reaction with aldehydes to make hydroxypropyl methylcellulose molecules The hydroxyl hydrophilic groups of hydroxypropyl methylcellulose are Redwi, kidonk diminye solubilite dlo a nan idroksypropyl methylcellulose fim nan, ak reyaksyon an kwa-ki lye ak ant gwoup idroksil ak aldeid pral jenere anpil lyezon chimik, ki ka tou amelyore pwopriyete yo mekanik nan fim nan nan yon sèten limit. Aldeid yo kwa-lye ak idroksypropyl methylcellulose gen ladan glutaraldehyde, glyoxal, fòmaldeyid, elatriye nan mitan yo, glutaraldehyde gen de gwoup aldeid, ak reyaksyon an kwa-ki lye ak se vit, ak glutaraldehyd se aecty. Li se relativman san danje, se konsa glutaraldehyde se jeneralman itilize kòm ajan an kwa-ki lye ak pou etè. Kantite lajan an nan sa a ki kalite kwa-ki lye ak ajan nan solisyon an se jeneralman 7 a 10% nan pwa a nan etè a. Tanperati tretman an se apeprè 0 a 30 ° C, ak tan an se 1 ~ 120 minit [31]. Reyaksyon kwa-ki lye ak bezwen yo dwe te pote soti nan kondisyon asid. Premyèman, se yon asid inòganik fò oswa asid karboksil òganik ajoute nan solisyon an yo ajiste pH la nan solisyon an sou 4-6, ak Lè sa a, aldeid yo te ajoute yo pote soti nan reyaksyon an kwa-ki lye ak [32]. Asid yo itilize gen ladan HCl, H2SO4, asid acetic, asid asid, ak renmen an. Ka asid la ak aldeid tou gen pou ajoute nan menm tan an fè solisyon an pote soti nan reyaksyon an kwa-ki lye ak nan ranje a pH vle [33].
1.3 pwopriyete antioksidatif nan idroksypropyl methylcellulose fim
Hydroxypropyl methylcellulose se moun rich nan resous, fasil yo fòme fim, e li gen bon efè fre-kenbe. Kòm yon konsèvasyon manje, li gen gwo devlopman potansyèl [34-36].
Zhuang Rongyu [37] te itilize idroksypropyl methylcellulose (HPMC) fim manjab, kouvwi li sou tomat, ak Lè sa a, ki estoke li nan 20 ° C pou 18 jou yo etidye efè li yo sou determinasyon tomat ak koulè. Rezilta yo montre ke dite nan tomat ak kouch HPMC se pi wo pase sa ki san yo pa kouch. Li te tou pwouve ke HPMC fim manjab te kapab retade chanjman an koulè nan tomat soti nan woz wouj lè ki estoke nan 20 ℃.
[38] etidye efè yo nan idroksypropyl methylcellulose (HPMC) kouch tretman sou bon jan kalite a, antosyanin sentèz ak aktivite antioksidan nan "Wuzhong" Bayberry fwi pandan depo frèt. Rezilta yo te montre ke yo te pèfòmans nan anti-oksidasyon nan Bayberry trete ak fim HPMC amelyore, ak pousantaj la pouri anba tè pandan depo te diminye, ak efè a nan 5% fim HPMC te pi bon an.
Wang Kaikai et al. [39] te itilize "Wuzhong" fwi Bayberry kòm materyèl tès la yo etidye efè a nan riboflavin-konplèks idroksipropil methylcellulose (HPMC) kouch sou bon jan kalite a ak pwopriyete antioksidan nan postharvest Bayberry fwi pandan depo nan 1 ℃. Efè aktivite. Rezilta yo te montre ke Riboflavin-konpoze HPMC-kouvwi fwi a Bayberry te pi efikas pase riboflavin la sèl oswa kouch HPMC, efektivman diminye pousantaj la pouri anba tè nan fwi Bayberry pandan depo, kidonk pwolonje peryòd la depo nan fwi la.
Nan dènye ane yo, moun ki gen pi wo ak pi wo kondisyon pou sekirite manje. Chèchè nan kay ak aletranje yo te piti piti deplase konsantre rechèch yo soti nan aditif manje nan materyèl anbalaj. Pa ajoute oswa flite antioksidan nan materyèl anbalaj yo, yo ka diminye oksidasyon manje. Efè a nan pousantaj pouri anba tè [40]. Antioksidan natirèl yo te lajman konsène paske yo gen gwo sekirite yo ak efè sante bon sou kò imen an [40,41].
Antioksidan nan fèy banbou (AOB pou kout) se yon antioksidan natirèl ak inik parfen natirèl banbou ak bon solubilite dlo. Li te ki nan lis nan estanda nasyonal GB2760 la e li te apwouve pa Ministè Sante a kòm yon antioksidan pou manje natirèl. Li kapab tou itilize kòm yon aditif manje pou pwodwi vyann, pwodwi akwatik ak manje souple [42].
Solèy Lina elatriye [42] Revize konpozan prensipal yo ak pwopriyete antioksidan fèy banbou yo ak prezante aplikasyon an nan antioksidan fèy banbou nan manje. Ajoute 0.03% AOB a mayonèz fre, efè a antioksidan se pi evidan an nan moman sa a. Konpare ak menm kantite lajan an nan antioksidan polifenol te, efè antioksidan li yo se evidamman pi bon pase sa yo ki an polifenol te; Ajoute 150% nan byè nan Mg/L, pwopriyete yo antioksidan ak estabilite depo nan byè yo siyifikativman ogmante, ak byè a gen bon konpatibilite ak kò a diven. Pandan y ap asire bon jan kalite orijinal la nan kò a diven, li tou ogmante bon sant la ak gou dou nan fèy banbou [43].
An rezime, hydroxypropyl methylcellulose gen bon fim-fòme pwopriyete ak pèfòmans ekselan. Li se tou yon materyèl vèt ak degradabl, ki ka itilize kòm yon fim anbalaj nan jaden an nan anbalaj [44-48]. Glycerol ak sorbitol tou de se plastikize dlo-soluble. Ajoute glycerol oswa sorbitol nan solisyon an seliloz fim-fòme ka amelyore severite nan idroksipropil fim nan methylcellulose, kidonk ogmante elongasyon an nan repo nan fim nan [49-51]. Glutaraldehyde se yon dezenfektan souvan itilize. Konpare ak lòt aldeid, li se relativman san danje, epi li gen yon gwoup dialdehyde nan molekil la, ak vitès la kwa-ki lye ak se relativman vit. Li kapab itilize kòm yon modifikasyon kwa-ki lye ak nan idroksypropyl fim methylcellulose. Li ka ajiste solubilite dlo a nan fim nan, pou ke fim nan ka itilize nan plis okazyon [52-55]. Ajoute antioksidan fèy banbou a idroksypropyl methylcellulose fim amelyore pwopriyete yo antioksidan nan idroksypropyl fim methylcellulose ak elaji aplikasyon li nan anbalaj manje.
1.4 Pwopozisyon sijè a
Soti nan sitiyasyon rechèch aktyèl la, dlo-soluble fim yo sitou ki konpoze de fim PVA, PEO fim, lanmidon ki baze sou ak pwoteyin ki baze sou dlo-soluble fim. Kòm yon materyèl petwòl ki baze sou, PVA ak PEO yo se resous ki pa renouvlab, ak pwosesis pwodiksyon an nan matyè premyè yo ka polye. Malgre ke Etazini, Japon ak lòt peyi yo ki nan lis li kòm yon sibstans ki sou ki pa toksik, sekirite li yo se toujou ouvè a kesyon. Tou de rale ak enjèstyon yo danjere nan kò a [8], epi li pa ka rele yon konplè chimi vèt. Pwosesis pwodiksyon an nan materyèl ki baze sou lanmidon ak pwoteyin ki baze sou dlo-idrosolubl se fondamantalman inofansif ak pwodwi a se san danje, men yo gen dezavantaj yo nan fòmasyon fim difisil, ki ba elongasyon, ak rupture fasil. Se poutèt sa, nan pifò ka yo, yo bezwen pou prepare pa melanje ak lòt materyèl tankou PVA. Valè a itilize se pa wo. Se poutèt sa, li se nan gwo enpòtans yo devlope yon nouvo, renouvlab, dlo-soluble materyèl fim anbalaj ak pèfòmans ekselan amelyore domaj yo nan aktyèl la dlo-soluble fim.
Hydroxypropyl methylcellulose se yon materyèl polymère natirèl, ki se pa sèlman rich nan resous, men tou renouvlab. Li gen bon solubilite dlo ak pwopriyete fim-fòme, e li gen kondisyon yo pou prepare dlo-soluble fim anbalaj. Se poutèt sa, papye sa a gen entansyon prepare yon nouvo kalite dlo-soluble fim anbalaj ak idroksypropyl methylcellulose kòm materyèl anvan tout koreksyon, ak sistematik optimize kondisyon preparasyon li yo ak rapò, epi ajoute plastifyan ki apwopriye (gliserin ak sorbitol). ), kwa-ki lye ak ajan (glutaraldehyde), antioksidan (banbou fèy antioksidan), ak amelyore pwopriyete yo, yo nan lòd yo prepare gwoup idroksypropyl ak pi bon pwopriyete konplè tankou pwopriyete mekanik, pwopriyete optik, solubilite dlo ak pwopriyete antioksidan. Methylcellulose dlo-soluble fim anbalaj se nan gwo siyifikasyon pou aplikasyon li kòm yon dlo-soluble anbalaj fim materyèl.
1.5 kontni rechèch
Sa ki nan rechèch yo se jan sa a:
1) te HPMC dlo-soluble fim nan anbalaj prepare pa solisyon Distribisyon fim-fòme metòd, ak pwopriyete yo nan fim nan yo te analize yo etidye enfliyans nan konsantrasyon an nan HPMC fim-fòme likid ak tanperati a fim-fòme sou pèfòmans nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj.
2) Pou etidye efè yo nan glycerol ak sorbitol plastifyan sou pwopriyete yo mekanik, solubilite dlo ak pwopriyete optik nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj.
3) Pou etidye efè a nan glutaraldehyde kwa-ki lye ak ajan sou solubilite a dlo, pwopriyete mekanik ak pwopriyete optik nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj.
4) Preparasyon nan AOB/HPMC dlo-soluble fim anbalaj. Rezistans nan oksidasyon, solubilite dlo, pwopriyete mekanik ak pwopriyete optik nan AOB/HPMC fim mens yo te etidye.
Chapit 2 Preparasyon ak Pwopriyete Hydroxypropyl Methyl Cellulose Dlo-Soluble anbalaj fim
2.1 Entwodiksyon
Hydroxypropyl methylcellulose se yon derive seluloz natirèl. Li se ki pa toksik, ki pa polisyon, renouvlab, chimikman ki estab, e li gen bon solubilite dlo ak fim-fòme pwopriyete. Li se yon potansyèl dlo-soluble materyèl fim anbalaj.
Chapit sa a pral sèvi ak idroksypropyl methylcellulose kòm materyèl anvan tout koreksyon yo prepare idroksypropyl solisyon methylcellulose ak yon fraksyon mas nan 2% a 6%, prepare dlo-soluble anbalaj fim pa solisyon Distribisyon solisyon, ak etidye fim-fòme efè yo likid nan konsantrasyon ak fim-fòme tanperati a sou fim mekanik, optik, ak dlo-s-s-s-s-s-sylib. Pwopriyete yo cristalline nan fim nan yo te karakterize pa difraksyon X-ray, ak fòs la rupture, pwolonjman nan kraze, transmisyon limyè ak brouyar nan idroksypropyl methylcellulose dlo-soluble fim nan anbalaj yo te analize pa tès rupture, tès optik ak degre tès dlo-solubility ak solubilite dlo.
2.2 Depatman eksperimantal
2.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman
2.2.2 Preparasyon echantiyon
1) Peze: Peze yon sèten kantite hydroxypropyl methylcellulose ak yon balans elektwonik.
2) Disolisyon: Ajoute idroksypropyl methylcellulose a peze nan dlo a prepare deionized, brase nan tanperati nòmal ak presyon jiskaske li se konplètman fonn, ak Lè sa a, kite l kanpe pou yon sèten peryòd de tan (defoaming) jwenn yon konsantrasyon sèten nan konpozisyon. Likid manbràn. Formul nan 2%, 3%, 4%, 5%ak 6%.
3) Film Fòmasyon: ① Preparasyon nan fim ak diferan fim-fòme konsantrasyon: enjekte HPMC fim ki fòme solisyon nan konsantrasyon diferan nan vè petri asyèt yo jete fim, epi mete yo nan yon fou eksplozyon siye nan 40 ~ 50 ° C a seche ak fim fòme. Yon idroksypropyl methylcellulose dlo-soluble fim anbalaj ak yon epesè nan 25-50 μm se prepare, epi li se fim nan kale epi yo mete yo nan yon bwat siye pou itilize. ② Preparasyon nan fim mens nan diferan tanperati ki fòme fim (tanperati pandan siye ak fim-fòme): enjekte solisyon an fim-fòme ak yon konsantrasyon nan 5% HPMC nan yon plat petri ak fim jete nan tanperati diferan (30 ~ 70 ° C) fim nan te fin chèch nèt nan yon dife pou chofe lè seche. Hydroxypropyl methylcellulose dlo-soluble fim nan anbalaj ak yon epesè nan sou 45 μm te prepare, epi yo te fim nan kale epi yo mete yo nan yon bwat siye pou itilize. Se prepare idroksypropyl methylcellulose dlo-soluble fim nan anbalaj refere yo kòm fim HPMC pou kout.
2.2.3 Karakterizasyon ak mezi pèfòmans
2.2.3.1 lajè-ang X-ray difraksyon (XRD) analiz
Wide-ang difraksyon X-ray (XRD) analize eta a cristalline nan yon sibstans ki sou nan nivo molekilè. Te difraktomètr la X-ray nan ARL/XTRA kalite ki te pwodwi pa Thermo Arl Konpayi nan Swis te itilize pou detèminasyon an. Kondisyon mezi: sous la X-ray te yon nikèl-filtre Cu-Kα liy (40kV, 40mA). Ang eskanè a soti nan 0 ° a 80 ° (2θ). Vitès analysis 6 °/min.
2.2.3.2 Pwopriyete mekanik
Yo itilize fòs la rupture ak pwolonjman nan repo nan fim nan kòm kritè pou jije pwopriyete mekanik li yo, ak fòs la rupture (fòs rupture) refere a estrès la lè fim nan pwodui maksimòm deformation nan plastik inifòm, ak inite a se MPA. Elongasyon nan kraze (kraze elongasyon) refere a rapò a nan elongasyon an lè se fim nan kase nan longè orijinal la, ki eksprime nan %. Sèvi ak Instron a (5943) kalite Miniature elektwonik inivèsèl machin tès rupture nan Instron (Shanghai) ekipman tès yo, dapre GB13022-92 metòd tès pou pwopriyete rupture nan fim plastik, tès nan 25 ° C, 50%kondisyon RH, chwazi echantiyon ki gen epesè inifòm ak sifas pwòp san yo pa enprevi.
2.2.3.3 Pwopriyete optik
Pwopriyete optik yo se yon endikatè enpòtan nan transparans nan fim anbalaj, sitou ki gen ladan transmisyon an ak brouyar nan fim nan. Yo te mezire transmisyon an ak brouyar nan fim sa yo lè l sèvi avèk yon tèsteur transmisyon transmisyon. Chwazi yon echantiyon tès ak yon sifas ki pwòp epi pa gen pli, dousman mete l 'sou kanpe nan tès, fikse li ak yon tas pou aspirasyon, ak mezire transmisyon an limyè ak brouyar nan fim nan nan tanperati chanm (25 ° C ak 50%RH). Echantiyon an teste 3 fwa epi yo pran valè mwayèn lan.
2.2.3.4 solubilite dlo
Koupe yon fim 30mm × 30mm ak yon epesè nan sou 45μm, ajoute 100ml nan dlo nan yon vaz a bèk 200ml, mete fim nan nan sant la nan sifas la dlo toujou, ak mezire tan an pou fim nan disparèt nèt [56]. Chak echantiyon te mezire 3 fwa ak valè an mwayèn te pran, ak inite a te Min.
2.2.4 Processing Done
Done eksperimantal yo te trete pa Excel ak trase pa lojisyèl orijin.
2.3 Rezilta ak diskisyon
2.3.1.1 Modèl XRD nan fim HPMC mens anba diferan fim-fòme konsantrasyon solisyon
Fig.2.1 XRD nan fim HPMC anba diferan kontni nan HP
Wide-ang difraksyon X-ray se analiz la nan eta a cristalline nan sibstans ki sou nan nivo molekilè. Figi 2.1 se modèl la difraksyon XRD nan HPMC fim mens anba diferan fim-fòme konsantrasyon solisyon. Gen de tèt difraksyon [57-59] (tou pre 9.5 ° ak 20.4 °) nan fim nan HPMC nan figi a. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan konsantrasyon an HPMC, tèt yo difraksyon nan fim nan HPMC alantou 9.5 ° ak 20.4 ° yo premye ranfòse. Lè sa a, febli, degre nan aranjman molekilè (aranjman te bay lòd) premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè konsantrasyon an se 5%, aranjman nan lòd nan molekil HPMC se pi bon. Rezon ki fè la pou fenomèn ki anwo a ka ke ak ogmantasyon nan konsantrasyon HPMC, ki kantite nwayo kristal nan fim-fòme solisyon an ogmante, konsa fè aranjman nan molekilè HPM pi regilye. Lè konsantrasyon HPMC a depase 5%, pik difraksyon XRD nan fim nan febli. Soti nan pwen de vi nan aranjman chèn molekilè, lè konsantrasyon an HPMC se twò gwo, viskozite a nan solisyon an fim-fòme se twò wo, fè li difisil pou chenn yo molekilè pou avanse pou pi epi yo pa ka ranje nan tan, konsa sa ki lakòz degre nan kòmann-nan nan fim sa yo HPMC diminye.
2.3.1.2 Pwopriyete mekanik nan fim HPMC mens anba diferan fim-fòme konsantrasyon solisyon.
Yo itilize fòs la rupture ak elongasyon nan repo nan fim nan kòm kritè yo pou jije pwopriyete mekanik li yo, ak fòs la rupture refere a estrès la lè fim nan pwodui maksimòm deformation la inifòm plastik. Elongasyon an nan repo se rapò a nan deplasman an nan longè orijinal la nan fim nan nan kraze. Mezi a nan pwopriyete yo mekanik nan fim nan ka jije aplikasyon li nan kèk jaden.
Fig.2.2 Efè a nan kontni diferan nan HPMC sou pwopriyete mekanik nan fim HPMC
Soti nan Fig. 2.2, tandans nan chanje nan fòs rupture ak pwolonjman nan repo nan fim HPMC anba konsantrasyon diferan nan fim-fòme solisyon, li ka wè ke fòs la rupture ak pwolonjman nan repo nan fim HPMC ogmante premye ak ogmantasyon nan konsantrasyon nan solisyon HPMC fim-fòme. Lè konsantrasyon solisyon an se 5%, pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC yo pi bon. Sa a se paske lè konsantrasyon nan likid ki fòme fim ki ba, viskozite a solisyon ki ba, entèraksyon ki genyen ant chenn molekilè se relativman fèb, ak molekil yo pa ka ranje nan yon fason lòd, se konsa kapasite nan kristalize nan fim nan ki ba ak pwopriyete mekanik li yo pòv; Lè konsantrasyon likid ki fòme fim lan se 5 %, pwopriyete mekanik yo rive nan valè pi gwo; Kòm konsantrasyon nan likid la ki fòme fim kontinye ap ogmante, Distribisyon an ak difizyon nan solisyon an vin pi difisil, sa ki lakòz epesè inegal nan fim nan jwenn HPMC ak plis domaj sifas [60], sa ki lakòz yon diminisyon nan pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC. Se poutèt sa, konsantrasyon an nan 5% HPMC fim-fòme solisyon se pi apwopriye a. Pèfòmans nan fim nan jwenn se tou pi bon.
2.3.1.3 Pwopriyete optik nan fim HPMC mens anba diferan fim-fòme konsantrasyon solisyon
Nan fim anbalaj, transmisyon limyè ak brouyar yo se paramèt enpòtan ki endike transparans nan fim nan. Figi 2.3 montre tandans yo chanje nan transmisyon ak brouyar nan fim HPMC anba diferan fim-fòme konsantrasyon likid. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an fim HPMC-fòme, transmisyon an nan fim nan HPMC piti piti diminye, ak brouyar a ogmante siyifikativman ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an fim-fòme.
Fig.2.3 Efè a nan kontni diferan nan HPMC sou pwopriyete optik nan fim HPMC
Gen de rezon prensipal: Premyèman, soti nan pèspektiv nan konsantrasyon nan nimewo nan faz la gaye, lè konsantrasyon an ki ba, konsantrasyon nan nimewo gen yon efè dominan sou pwopriyete yo optik nan materyèl la [61]. Se poutèt sa, ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an fim HPMC-fòme, dansite fim nan yo redwi. Transmisyon limyè a diminye anpil, ak brouyar a ogmante siyifikativman. Dezyèmman, soti nan analiz la nan pwosesis la fim-fè, li ka paske yo te fim nan te fèt pa solisyon an Distribisyon fim-fòme metòd. Ogmantasyon nan difikilte pou elongasyon an mennen nan diminye nan Harmony nan sifas la fim ak diminye nan pwopriyete yo optik nan fim nan HPMC.
2.3.1.4 Dlo solubilite nan fim HPMC mens anba diferan fim-fòme konsantrasyon likid
Solubilite dlo a nan dlo-soluble fim ki gen rapò ak konsantrasyon fim-fòme yo. Koupe soti 30mm × 30mm fim ki fèt ak fim diferan fòme konsantrasyon, ak make fim nan ak "+" ki mezire tan an pou fim nan disparèt nèt. Si fim nan vlope oswa baton nan mi yo ki nan vaz a bèk la, teste. Figi 2.4 se dyagram nan tandans nan solubilite nan dlo nan fim HPMC anba diferan fim-fòme konsantrasyon likid. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan fim-fòme konsantrasyon likid, tan an dlo-soluble nan fim HPMC vin pi long, ki endike ke solubilite nan dlo nan fim HPMC diminye. Li te espekile ke rezon ki fè yo ka ke ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an HPMC fim-fòme, viskozite a nan solisyon an ogmante, ak fòs la intermolecular ranfòse apre jelifikasyon, sa ki lakòz febli nan difizyon nan fim nan HPMC nan dlo ak diminye nan solubilite dlo.
Fig.2.4 Efè a nan kontni diferan nan HPMC sou solubilite dlo nan fim HPMC
2.3.2 Efè tanperati fòmasyon fim sou fim HPMC mens
2.3.2.1 Modèl XRD nan fim HPMC mens nan diferan fim fòme tanperati
Fig.2.5 XRD nan fim HPMC anba diferan tanperati fim fòme
Figi 2.5 montre modèl yo XRD nan HPMC fim mens nan diferan fim fòme tanperati. De tèt difraksyon nan 9.5 ° ak 20.4 ° yo te analize pou fim nan HPMC. Soti nan pèspektiv nan entansite a nan tèt yo difraksyon, ak ogmantasyon nan tanperati a fim-fòme, tèt yo difraksyon nan de kote yo premye ogmante ak Lè sa a, febli, ak kapasite nan kristalize premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè tanperati a fim-fòme te 50 ° C, aranjman an te bay lòd nan molekil HPMC soti nan pèspektiv nan efè a nan tanperati a sou nwayo omojèn, lè tanperati a se ki ba, viskozite a nan solisyon an se wo, to kwasans lan nan nwayo kristal se ti, ak kristalize se difisil; Kòm tanperati a fim-fòme piti piti ogmante, pousantaj la nan nucleation ogmante, se mouvman an nan chèn molekilè akselere, se chèn nan molekilè fasil ranje alantou nwayo a kristal nan yon fason lòd, epi li se pi fasil yo fòme kristalize, se konsa kristalize a pral rive nan valè a maksimòm nan yon tanperati sèten; Si tanperati ki fòme fim lan twò wo, mouvman molekilè a twò vyolan, fòmasyon nwayo kristal la difisil, epi fòmasyon efikasite nikleyè a ba epi li difisil pou fòme kristal [62,63]. Se poutèt sa, kristalinite a nan fim HPMC ogmante premye ak Lè sa a, diminye ak ogmantasyon nan fim fòme tanperati.
2.3.2.2 Pwopriyete mekanik nan fim HPMC mens nan diferan fim fòme tanperati
Chanjman nan tanperati a fòme fim pral gen yon sèten degre nan enfliyans sou pwopriyete yo mekanik nan fim nan. Figi 2.6 montre tandans nan chanje nan fòs rupture ak pwolonjman nan repo nan fim HPMC nan diferan fim fòme tanperati. An menm tan an, li te montre yon tandans pou ogmante premye ak Lè sa a, diminye. Lè fim nan fòme tanperati te 50 ° C, fòs la rupture ak pwolonjman nan repo nan fim nan HPMC rive nan valè yo maksimòm, ki te 116 MPa ak 32%, respektivman.
Fig.2.6 Efè a nan Film Forming Tanperati sou pwopriyete mekanik nan fim HPMC
Soti nan pèspektiv nan aranjman molekilè, pi gwo a aranjman nan lòd nan molekil, pi bon an fòs la rupture [64]. Soti nan Fig. 2.5 modèl XRD nan fim HPMC nan diferan tanperati fòmasyon fim, li ka wè ke ak ogmantasyon nan tanperati fòmasyon fim, aranjman nan lòd nan molekil HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè tanperati a fòmasyon fim se 50 ° C, degre nan nan aranjman te bay lòd se pi gwo a, se konsa fòs la rupture nan fim HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye ak ogmantasyon nan fim nan fòme tanperati a, ak valè a maksimòm parèt nan tanperati a fòme fim nan 50 ℃. Elongasyon an nan kraze montre yon tandans nan ogmante premye ak Lè sa a, diminye. Rezon ki fè la ka ke ak ogmantasyon nan tanperati a, aranjman nan lòd nan molekil premye ogmante ak Lè sa a, diminye, ak estrikti a cristalline ki te fòme nan matris la polymère gaye nan matris la polimè ki pa kristalize. Nan matris la, se yon estrikti fizik kwa-lye ki te fòme, ki jwe yon wòl sèten nan ranfòse [65], kidonk pwomosyon pwolonjman an nan repo nan fim nan HPMC a parèt yon pik nan tanperati a fòmasyon fim nan 50 ° C.
2.3.2.3 Pwopriyete optik nan fim HPMC nan diferan fim fòme tanperati
Figi 2.7 se koub la chanjman nan pwopriyete yo optik nan fim HPMC nan fim diferan fòme tanperati. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan fim fòme tanperati a, transmisyon an nan fim HPMC piti piti ogmante, brouyar a piti piti diminye, ak pwopriyete yo optik nan fim HPMC piti piti vin pi bon.
Fig.2.7 Efè a nan fim fòme tanperati sou pwopriyete optik nan HPMC
Dapre enfliyans nan tanperati a ak molekil dlo sou fim nan [66], lè tanperati a se ki ba, molekil dlo egziste nan HPMC nan fòm lan nan dlo mare, men sa a dlo mare pral piti piti volatilize, ak HPMC se nan yon eta vè. Volatilizasyon nan fim nan fòm twou nan HPMC, ak Lè sa a, simen ki te fòme nan twou yo apre iradyasyon limyè [67], se konsa transmisyon limyè a nan fim nan ki ba ak brouyar a se wo; Kòm tanperati a ogmante, segments yo molekilè nan HPMC kòmanse pou avanse pou pi, twou yo ki te fòme apre volatilizasyon nan dlo yo plen, twou yo piti piti diminye, degre nan simaye limyè nan twou yo diminye, ak transmisyon an ogmante [68], se konsa transmisyon an limyè nan fim nan ogmante ak diminye nan diminye.
2.3.2.4 Dlo solubilite nan fim HPMC nan diferan fim fòme tanperati
Figi 2.8 montre koub yo solubilite dlo nan fim HPMC nan diferan fim fòme tanperati. Li ka wè nan figi a ki tan an solubilite dlo nan fim HPMC ogmante ak ogmantasyon nan fim fòme tanperati a, se sa ki, solubilite nan dlo nan fim HPMC vin pi mal. Avèk ogmantasyon nan tanperati ki fòme fim, pousantaj la evaporasyon nan molekil dlo ak pousantaj la jelasyon yo akselere, se mouvman an nan chenn molekilè akselere, se espas la molekilè redwi, ak aranjman molekilè a sou sifas la nan fim nan se pi plis dans, ki fè li difisil pou molekil dlo a antre nan ant hpmc moleces. Se solubilite dlo tou redwi.
Fig.2.8 Efè a nan fim fòme tanperati sou solubilite dlo nan fim HPMC
2.4 Rezime chapit sa a
Nan chapit sa a, yo te itilize idroksypropyl methylcellulose kòm materyèl anvan tout koreksyon pou prepare HPMC dlo-soluble fim anbalaj pa solisyon Distribisyon fim-fòme metòd. Te kristalinite a nan fim nan HPMC analize pa difraksyon XRD; Pwopriyete mekanik fim anbalaj dlo HPMC yo te teste ak analize pa yon machin tès mikwo-elektwonik inivèsèl, ak pwopriyete optik nan fim HPMC yo te analize pa yon tèsteur transmisyon limyè. Tan an yap divòse nan dlo (tan solubilite dlo) yo itilize analize solubilite dlo li yo. Konklizyon sa yo yo trase soti nan rechèch la pi wo a:
1) pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an fim-fòme, ak premyèman ogmante ak Lè sa a, diminye ak ogmantasyon nan tanperati a fim-fòme. Lè konsantrasyon nan solisyon an HPMC fim-fòme te 5% ak tanperati a fim-fòme te 50 ° C, pwopriyete yo mekanik nan fim nan yo bon. Nan tan sa a, fòs la rupture se sou 116MPa, ak elongasyon an nan kraze se sou 31%;
2) pwopriyete yo optik nan fim HPMC diminye ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an fim-fòme, ak piti piti ogmante ak ogmantasyon nan tanperati a fim-fòme; Konplètman konsidere ke konsantrasyon nan solisyon an fim-fòme pa ta dwe depase 5%, ak tanperati a fim-fòme pa ta dwe depase 50 ° C
3) solubilite dlo a nan fim HPMC te montre yon tandans anba ak ogmantasyon nan konsantrasyon an nan solisyon an fim-fòme ak ogmantasyon nan tanperati a fim-fòme. Lè konsantrasyon an nan 5% HPMC fim-fòme solisyon ak tanperati a fim-fòme nan 50 ° C yo te itilize, tan an dlo-dissolve nan fim nan te 55 min.
Chapit 3 efè nan plastifyan sou HPMC dlo-soluble fim anbalaj
3.1 Entwodiksyon
Kòm yon nouvo kalite materyèl polymère natirèl HPMC dlo-soluble fim anbalaj gen yon bon devlopman pwospè. Hydroxypropyl methylcellulose se yon derive seluloz natirèl. Li se ki pa toksik, ki pa polisyon, renouvlab, chimikman ki estab, e li gen bon pwopriyete. Dlo-soluble ak fim-fòme, li se yon potansyèl dlo-soluble materyèl fim anbalaj.
Chapit anvan an diskite preparasyon an nan HPMC dlo-soluble fim anbalaj lè l sèvi avèk idroksypropyl methylcellulose kòm materyèl anvan tout koreksyon pa solisyon Distribisyon fim-fòme metòd, ak efè a nan fim-fòme konsantrasyon likid ak fim-fòme tanperati sou idroksypropyl methylcellulose dlo-soluble fim anbalaj. Enpak pèfòmans. Rezilta yo montre ke fòs la rupture nan fim nan se sou 116MPA ak elongasyon an nan kraze se 31% anba konsantrasyon an pi gwo ak kondisyon pwosesis. Rezistans nan fim sa yo se pòv nan kèk aplikasyon pou ak bezwen plis amelyorasyon.
Nan chapit sa a, se idroksypropyl methylcellulose toujou itilize kòm materyèl anvan tout koreksyon, epi li se dlo-soluble fim nan anbalaj prepare pa solisyon Distribisyon fim-fòme metòd. , elongasyon nan repo), pwopriyete optik (transmisyon, brouyar) ak solubilite dlo.
3.2 Depatman eksperimantal
3.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman
Tablo 3.1 Materyèl eksperimantal ak espesifikasyon
Tablo 3.2 Enstriman eksperimantal ak espesifikasyon
3.2.2 Preparasyon echantiyon
1) Peze: Peze yon sèten kantite hydroxypropyl methylcellulose (5%) ak sorbitol (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%) ak yon balans elektwonik, epi sèvi ak yon sereng ki mezire alkòl glycerol (0.05%, 0.15%, 0.25%,%,,, 0.05%, 0.15%, 0.25%,, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%.
2) Disolisyon: ajoute peze idroksipropil methylcellulose a nan dlo a prepare deionized, brase nan tanperati nòmal ak presyon jiskaske li se konplètman fonn, ak Lè sa a, ajoute gliserin oswa sorbitol nan fraksyon mas diferan respektivman. Nan solisyon an idroksypropyl methylcellulose, brase pou yon peryòd de tan fè li respire melanje, epi kite l kanpe pou 5 minit (defoaming) jwenn yon konsantrasyon sèten nan fim-fòme likid.
3) Fè fim: enjekte likid ki fòme fim nan nan yon plat petri vè ak jete li nan fòme yon fim, kite l kanpe pou yon sèten peryòd de tan fè li jèl, ak Lè sa a, mete l 'nan yon fou eksplozyon seche sèk ak fòme yon fim fè yon fim ak yon epesè nan 45 μm. Apre yo fin fim nan mete nan yon bwat siye pou itilize.
3.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans
3.2.3.1 Spectroscopy absòpsyon enfrawouj (FT-IR) analiz
Spectroscopy absòpsyon enfrawouj (FTIR) se yon metòd pwisan karakterize gwoup yo fonksyonèl ki nan estrikti a molekilè ak yo idantifye gwoup fonksyonèl. Te spectre nan absòpsyon enfrawouj nan fim nan anbalaj HPMC mezire lè l sèvi avèk yon Nicolet 5700 Fourier transfòme spectrometer espektwomèt ki te pwodwi pa Thermoelectric Corporation. Te metòd la fim mens itilize nan eksperyans sa a, seri a analysis te 500-4000 cm-1, ak nimewo a nan optik te 32. fim sa yo echantiyon yo te seche nan yon fou siye a 50 ° C pou 24 h pou enfrawouj spèktroskopi.
3.2.3.2 lajè-ang X-ray difraksyon (XRD) analiz: menm jan ak 2.2.3.1
3.2.3.3 Detèminasyon pwopriyete mekanik
Yo itilize fòs la rupture ak elongasyon nan repo nan fim nan kòm paramèt pou jije pwopriyete mekanik li yo. Elongasyon an nan repo se rapò a nan deplasman an nan longè orijinal la lè se fim nan kase, nan %. Sèvi ak Instron a (5943) Miniature elektwonik inivèsèl machin tès rupture nan Instron (Shanghai) ekipman tès, an akò ak GB13022-92 metòd tès pou pwopriyete rupture nan fim plastik, tès nan 25 ° C, 50% RH kondisyon, chwazi echantiyon ki gen epesè inifòm ak sifas pwòp san yo pa enprevi yo.
3.2.3.4 Detèminasyon pwopriyete optik: menm jan ak 2.2.3.3
3.2.3.5 Detèminasyon solubilite dlo
Koupe yon fim 30mm × 30mm ak yon epesè nan sou 45μm, ajoute 100ml nan dlo nan yon vaz a bèk 200ml, mete fim nan nan sant la nan sifas la dlo toujou, ak mezire tan an pou fim nan disparèt nèt [56]. Chak echantiyon te mezire 3 fwa ak valè an mwayèn te pran, ak inite a te Min.
3.2.4 Processing Done
Done eksperimantal la te trete pa Excel, ak graf la te trase pa lojisyèl orijin.
3.3 Rezilta ak diskisyon
3.3.1 Efè gliserin ak sorbitol sou spectre absòpsyon enfrawouj nan fim HPMC
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.1 pye-IR nan fim sa yo HPMC anba diferan gliserin oswa sorbitolum concentrat
Spectroscopy absòpsyon enfrawouj (FTIR) se yon metòd pwisan karakterize gwoup yo fonksyonèl ki nan estrikti a molekilè ak yo idantifye gwoup fonksyonèl. Figi 3.1 montre spèktr yo enfrawouj nan fim HPMC ak glycerol diferan ak sorbitol ajoute. Li ka wè nan figi a ki karakteristik yo Vibration skelèt karakteristik nan fim HPMC yo se sitou nan de rejyon yo: 2600 ~ 3700cm-1 ak 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1
Gwoup Mizik absòpsyon ki tou pre yo ki te koze pa vibrasyon an etann nan kosyon an OH, 2935cm-1 se somè a absòpsyon nan -CH2, 1050cm-1 se somè a absòpsyon nan -Co- ak -coc- sou gwoup la primè ak segondè gwoup hydroxyl, ak 1657cm-1 se pik la absorption nan hydrox la hydrox. Pik la absòpsyon nan gwoup la idroksil nan vibrasyon an etann nan fondasyon an, 945cm -1 se pik la absòpsyon baskile nan -CH3 [69]. Peaks yo absòpsyon nan 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 ak 945cm-1 yo asiyen nan asimetri, vibrasyon yo deformation simetrik, nan-avyon ak soti-of-avyon koube vibrasyon nan -Ch3, respektivman [18]. Apre plastikizasyon, pa gen okenn tèt absòpsyon nouvo parèt nan spectre an enfrawouj nan fim nan, ki endike ke HPMC pa t 'sibi chanjman esansyèl, se sa ki, plastifyan an pa t' detwi estrikti li yo. Avèk adisyon nan gliserin, pik la etann Vibration nan -OH nan 3418cm-1 nan fim HPMC febli, ak somè a absòpsyon nan 1657cm-1, tèt yo absòpsyon nan 1050cm-1 febli, ak hyds yo absòpsyon nan -ko- ak -coc- sou primè a ak primè yo nan pye bwa yo nan- Avèk adisyon nan sorbitol nan fim nan HPMC, -OH etann Vibration tèt yo nan 3418cm-1 febli, ak tèt yo absòpsyon nan 1657cm-1 febli. . Chanjman nan sa yo tèt absòpsyon yo se sitou ki te koze pa efè endiktif ak intermolecular idwojèn lyezon, ki fè yo chanje ak adjasan -CH3 ak -CH2 Gwoup Mizik yo. Akòz ti, ensèsyon an nan sibstans ki sou molekilè anpeche fòmasyon nan lyezon idwojèn intermolekilè, se konsa fòs la rupture nan fim nan plastikize diminye [70].
3.3.2 Efè gliserin ak sorbitol sou modèl yo XRD nan fim HPMC
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.2 XRD nan fim HPMC anba diferan glycerol oswa sorbitolum concentra
Wide-ang X-ray difraksyon (XRD) analize eta a cristalline nan sibstans ki sou nan nivo molekilè. Te difraktomètr la X-ray nan ARL/XTRA kalite ki te pwodwi pa Thermo Arl Konpayi nan Swis te itilize pou detèminasyon an. Figi 3.2 se modèl yo XRD nan fim HPMC ak ajoute diferan nan gliserin ak sorbitol. Avèk adisyon nan gliserin, entansite a nan tèt yo difraksyon nan 9.5 ° ak 20.4 ° tou de febli; Avèk adisyon nan sorbitol, lè kantite lajan an adisyon te 0.15%, yo te pik la difraksyon nan 9.5 ° ogmante, ak pik la difraksyon nan 20.4 ° te febli, men total la entansite a pik difraksyon te pi ba pase sa yo ki nan fim nan HPMC san yo pa sorbitol. Avèk adisyon a kontinyèl nan sorbitol, pik la difraksyon nan 9.5 ° febli ankò, ak pik la difraksyon nan 20.4 ° pa t 'chanje anpil. Sa a se paske adisyon nan molekil ti nan gliserin ak sorbitol entewonp aranjman nan lòd nan chenn molekilè ak detwi estrikti a kristal orijinal la, kidonk diminye kristalize nan fim nan. Li ka wè nan figi a ki gliserin gen yon gwo enfliyans sou kristalize nan fim HPMC, ki endike ke gliserin ak HPMC gen bon konpatibilite, pandan y ap sorbitol ak HPMC gen pòv konpatibilite. Soti nan analiz la estriktirèl nan plastifyan, sorbitol gen yon estrikti bag sik ki sanble ak sa yo ki an karboksimetil, ak efè steric antrav li yo se gwo, sa ki lakòz entèpenetrasyon fèb ant molekil sorbitol ak molekil karboksimetil, se konsa li gen ti efè sou kristalize seluloz.
[48].
3.3.3 Efè gliserin ak sorbitol sou pwopriyete mekanik fim HPMC
Yo itilize fòs la rupture ak elongasyon nan repo nan fim nan kòm paramèt yo jije pwopriyete mekanik li yo, ak mezi a nan pwopriyete mekanik ka jije aplikasyon li nan sèten jaden. Figi 3.3 montre chanjman ki fèt nan fòs rupture ak elongasyon nan repo nan fim HPMC apre yo fin ajoute plastifyan.
Fig.3.3 Efè gliserin oswa sorbitolumon sou pwopriyete machin nan fim HPMC
Li ka wè nan Figi 3.3 (a) ki ak adisyon nan gliserin, elongasyon an nan repo nan fim nan HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye, pandan y ap fòs la rupture premye diminye rapidman, Lè sa a, ogmante tou dousman ak Lè sa a, ap kontinye diminye. Elongasyon an nan repo nan fim HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye, paske gliserin gen plis gwoup idrofil, ki fè materyèl la ak molekil dlo gen yon efè idratasyon fò [71], konsa amelyore fleksibilite nan fim nan. Avèk ogmantasyon kontinyèl nan adisyon gliserin, elongasyon an nan repo nan fim HPMC diminye, sa a se paske gliserin fè HPMC molekilè chèn diferans ki pi gwo, ak anbabra a ant makromolekul yo pwen an redwi, ak fim nan se tendans lè fim nan se ensiste, kidonk diminye elongasyon an nan kraze a. Rezon ki fè la pou diminye nan rapid nan fòs rupture se: adisyon nan molekil ti nan gliserin entewonp aranjman an fèmen ant chenn yo molekilè HPMC, febli fòs la entèraksyon ant makromolekul, ak diminye fòs la rupture nan fim nan; Fòs la rupture yon ti ogmantasyon, ki soti nan pèspektiv nan aranjman chèn molekilè, ki apwopriye gliserin ogmante fleksibilite nan chenn molekilè HPMC nan yon sèten limit, fè pwomosyon aranjman nan chenn polymère molekilè, epi fè fòs la rupture nan fim nan ogmante yon ti kras; Sepandan, lè gen twòp gliserin, chenn molekilè yo de-ranje nan menm tan an kòm aranjman nan lòd, ak pousantaj la nan de-aranjman se pi wo pase sa yo ki an aranjman nan te bay lòd [72], ki diminye kristalize nan fim nan, sa ki lakòz nan fòs ki ba rupture nan fim nan HPMC. Depi efè a asistan se nan depans lan nan fòs la rupture nan fim nan HPMC, kantite lajan an nan glycerol te ajoute pa ta dwe twòp.
Jan yo montre nan Figi 3.3 (b), ak adisyon nan sorbitol, elongasyon an nan repo nan fim nan HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè kantite lajan an nan sorbitol te 0.15%, elongasyon an nan repo nan fim nan HPMC rive nan 45%, ak Lè sa a, elongasyon an nan repo nan fim nan piti piti diminye ankò. Fòs la rupture diminye rapidman, ak Lè sa a, fluktuan alantou 50MP ak adisyon a kontinyèl nan sorbitol. Li ka wè ke lè kantite lajan an nan sorbitol te ajoute se 0.15%, efè a plastikize se pi bon an. Sa a se paske adisyon nan molekil ti nan sorbitol entewonp aranjman regilye a nan chenn molekilè, fè diferans ki genyen ant molekil pi gwo, se fòs la entèraksyon redwi, ak molekil yo yo fasil glise, se konsa elongasyon an nan repo nan fim nan ogmante ak n bès nan fòs rupture. Kòm kantite lajan an nan sorbitol kontinye ogmante, pwolonjman an nan repo nan fim nan diminye ankò, paske molekil yo ti nan sorbitol yo te konplètman gaye ant makromolekul yo, ki kapab lakòz yon rediksyon gradyèl nan pwen an anbalaj ant makromolekul yo ak diminye nan elongasyon an nan repo nan fim nan.
Konparezon efè yo plastik nan gliserin ak sorbitol sou fim HPMC, ajoute 0.15% gliserin ka ogmante elongasyon an nan repo nan fim nan sou 50%; Pandan ke ajoute 0.15% sorbitol ka sèlman ogmante elongasyon an nan repo nan fim nan pousantaj la rive nan sou 45%. Fòs rupture diminye, ak diminye a te pi piti lè yo te ajoute gliserin. Li ka wè ke efè a plastikize nan gliserin sou fim HPMC se pi bon pase sa yo ki an sorbitol.
3.3.4 Efè gliserin ak sorbitol sou pwopriyete optik nan fim HPMC
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.4 Efè pwopriyete glycerol oswa sorbitolumon optik nan fim HPMC
Transmisyon limyè ak brouyar yo se paramèt enpòtan nan transparans nan fim nan anbalaj. Vizibilite a ak klè nan machandiz yo pake sitou depann sou transmisyon an limyè ak brouyar nan fim nan anbalaj. Jan yo montre nan Figi 3.4, adisyon nan gliserin ak sorbitol tou de afekte pwopriyete yo optik nan fim HPMC, espesyalman brouyar la. Figi 3.4 (a) se yon graf ki montre efè adisyon gliserin sou pwopriyete optik nan fim HPMC. Avèk adisyon nan gliserin, transmisyon an nan fim HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye, rive nan yon valè maksimòm alantou 0.25%; Brouyar a ogmante rapidman ak Lè sa a, tou dousman. Li ka wè nan analiz ki pi wo a ke lè kantite lajan an adisyon nan gliserin se 0.25%, pwopriyete yo optik nan fim nan yo pi bon, se konsa kantite lajan an adisyon nan gliserin pa ta dwe depase 0.25%. Figi 3.4 (b) se yon graf ki montre efè adisyon sorbitol sou pwopriyete optik nan fim HPMC. Li ka wè nan figi a ki ak adisyon nan sorbitol, brouyar a nan fim HPMC ogmante premye, Lè sa a, diminye tou dousman ak Lè sa a, ogmante, ak transmisyon an ogmante premye ak Lè sa a, ogmante. diminye, ak transmisyon an limyè ak brouyar parèt tèt an menm tan an lè kantite lajan an nan sorbitol te 0.45%. Li ka wè ke lè kantite lajan an nan sorbitol te ajoute se ant 0.35 ak 0.45%, pwopriyete optik li yo pi bon. Konparezon efè yo nan gliserin ak sorbitol sou pwopriyete yo optik nan fim HPMC, li ka wè ke sorbitol gen ti efè sou pwopriyete yo optik nan fim sa yo.
Anjeneral pale, materyèl ki gen gwo transmisyon limyè ap gen pi ba brouyar, ak vis vèrsa, men sa a se pa toujou ka a. Gen kèk materyèl ki gen gwo transmisyon limyè, men tou gwo valè brouyar, tankou fim mens tankou Frosted Glass [73]. Fim nan prepare nan eksperyans sa a ka chwazi plastifyan ki apwopriye a ak kantite lajan adisyon dapre bezwen yo.
3.3.5 Efè gliserin ak sorbitol sou solubilite dlo nan fim HPMC
(a) Glycerol （B） sorbitol
Fig.3.5 Efè solubilite glycerol oswa sorbitolumon nan fim HPMC
Figi 3.5 montre efè a nan gliserin ak sorbitol sou solubilite nan dlo nan fim HPMC. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan kontni plastifyan, tan an solubilite dlo nan fim HPMC se pwolonje, se sa ki, solubilite nan dlo nan fim HPMC piti piti diminye, ak gliserin gen yon pi gwo enpak sou solubilite nan dlo nan fim HPMC pase sorbitol. Rezon ki fè yo poukisa idroksypropyl methylcellulose gen bon solubilite dlo se paske nan egzistans lan nan yon gwo kantite gwoup idroksil nan molekil li yo. Soti nan analiz la nan spectre an enfrawouj, li ka wè ke ak adisyon a nan gliserin ak sorbitol, idroksil la Vibration somè nan fim nan HPMC febli, ki endike ke kantite gwoup idroksil nan molekil la HPMC diminye ak gwoup la idrofil diminye, se konsa sòl la dlo nan dlo a.
3.4 Seksyon nan chapit sa a
Atravè analiz la pèfòmans pi wo a nan fim HPMC, li ka wè ke glycerol yo plastifyan ak sorbitol amelyore pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC ak ogmante pwolonjman an nan repo nan fim sa yo. Lè adisyon nan gliserin se 0.15%, pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC yo relativman bon, fòs la rupture se sou 60MPA, ak pwolonjman an nan repo se sou 50%; Lè adisyon nan gliserin se 0.25%, pwopriyete yo optik yo pi bon. Lè sa ki ekri nan sorbitol se 0.15%, fòs la rupture nan fim HPMC se sou 55MPA, ak pwolonjman an nan kraze ogmante a sou 45%. Lè sa ki ekri nan sorbitol se 0.45%, pwopriyete yo optik nan fim nan yo pi bon. Tou de plastifyan yo redwi solubilite dlo a nan fim HPMC, pandan y ap sorbitol te gen mwens efè sou solubilite nan dlo nan fim HPMC. Konparezon an nan efè yo nan de plastifyan yo sou pwopriyete yo nan fim HPMC montre ke efè a plastikize nan gliserin sou fim HPMC se pi bon pase sa yo ki an sorbitol.
Chapit 4 Efè Ajan Crosslinking sou HPMC dlo-soluble fim anbalaj
4.1 Entwodiksyon
Hydroxypropyl methylcellulose gen yon anpil nan gwoup idroksil ak gwoup idroksipoksoksi, kidonk li gen bon solubilite dlo. Papye sa a sèvi ak solubilite bon dlo li yo prepare yon roman vèt ak zanmitay anviwònman an dlo-soluble fim anbalaj. Tou depan de aplikasyon an nan fim nan dlo-soluble, vit yap divòse nan fim nan dlo-soluble obligatwa nan pifò aplikasyon pou, men pafwa reta yap divòse tou vle [21].
Se poutèt sa, nan chapit sa a, glutaraldehyde yo itilize kòm modifye ajan an kwa-ki lye ak pou dlo-soluble fim nan anbalaj nan idroksypropyl methylcellulose, ak sifas li yo kwa-lye modifye fim nan diminye dlo-solubility nan fim nan ak reta tan an dlo-solibilite. Efè yo nan diferan glutaraldehyde volim ajoute sou solubilite dlo a, pwopriyete mekanik ak pwopriyete optik nan idroksypropyl methylcellulose fim yo te sitou etidye.
4.2 Pati eksperimantal
4.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman
Tablo 4.1 Materyèl eksperimantal ak espesifikasyon
4.2.2 Preparasyon echantiyon
1) Peze: Peze yon sèten kantite idroksypropyl methylcellulose (5%) ak yon balans elektwonik;
2) Disolisyon: se te peze idroksypropyl methylcellulose a ajoute nan dlo a prepare deionized, tèt nan tanperati chanm ak presyon jouk konplètman fonn, ak Lè sa a, diferan kantite glutaraldehyde (0.19%0.25%0.31%, 0.38%, 0.44%), brase tou, kite pou awan pou yo kanpe pou yo kanpe, kite yo pou yo kanpe pou yo kanpe, kite pou yo kanpe pou yo kanpe, kite pou yo kanpe pou yon fwa, kite pou yo kanpe pou yo kanpe, kite pou yo kanpe, kite pou yo pa kanpe pou yo kanpe pou yo pa kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yon ti bout tan, ki te kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo pa kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yo kanpe pou yon ti bout tan. Glutaraldehyde te ajoute kantite yo jwenn;
3) Fè fim: enjekte fim nan fòme likid nan plat la Petri Glass ak jete fim nan, mete l 'nan bwat la siye lè nan 40 ~ 50 ° C seche fim nan, fè yon fim ak yon epesè nan 45μm, dekouvwi fim nan, epi mete l' nan bwat la siye pou backup.
4.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans
4.2.3.1 Spectroscopy absòpsyon enfrawouj (FT-IR) analiz
Te aspirasyon an enfrawouj nan fim HPMC detèmine lè l sèvi avèk Nicolet 5700 Fourier spèktromètr a enfrawouj ki te pwodwi pa Ameriken konpayi an thermoelectric fèmen spectre la.
4.2.3.2 lajè-ang X-ray difraksyon (XRD) analiz
Wide-ang difraksyon X-ray (XRD) se analiz la nan eta a kristalize nan yon sibstans ki sou nan nivo molekilè. Nan papye sa a, yo te detèmine eta a kristalize nan fim nan mens lè l sèvi avèk yon ARL/Xtra X-ray difraktomètr ki te pwodwi pa Thermo ARL nan Swis. Kondisyon mezi: sous X-ray la se yon nikèl filtè Cu-Kα liy (40 kV, 40 mA). Eskanè ang soti nan 0 ° a 80 ° (2θ). Fè enspeksyon vitès 6 °/min.
4.2.3.3 Detèminasyon solubilite dlo: menm jan ak 2.2.3.4
4.2.3.4 Detèminasyon pwopriyete mekanik
Sèvi ak Instron a (5943) Miniature elektwonik inivèsèl machin tès rupture nan Instron (Shanghai) ekipman tès yo, dapre GB13022-92 metòd tès pou pwopriyete rupture nan fim plastik, tès nan 25 ° C, 50% kondisyon RH, chwazi echantiyon ki gen epesè inifòm ak sifas pwòp san yo pa enpurte.
4.2.3.5 Detèminasyon pwopriyete optik
Sèvi ak yon tèsteur transmisyon limyè, chwazi yon echantiyon yo dwe teste ak yon sifas ki pwòp epi pa gen okenn pli, ak mezire transmisyon limyè a ak brouyar nan fim nan nan tanperati chanm (25 ° C ak 50%RH).
4.2.4 Processing Done
Done eksperimantal yo te trete pa Excel ak graf pa lojisyèl orijin.
4.3 Rezilta ak diskisyon
4.3.1 Spèktr absòpsyon enfrawouj nan fim glutaraldehyde-crosslinked HPMC
Fig.4.1 pye-IR nan fim HPMC anba diferan kontni glutaraldehyde
Spectroscopy absòpsyon enfrawouj se yon mwayen pwisan karakterize gwoup yo fonksyonèl ki nan estrikti a molekilè ak yo idantifye gwoup fonksyonèl. Yo nan lòd yo plis konprann chanjman yo estriktirèl nan idroksypropyl methylcellulose apre modifikasyon, tès enfrawouj yo te fèt sou fim HPMC anvan ak apre modifikasyon. Figi 4.1 montre spèktr yo enfrawouj nan fim HPMC ak diferan kantite glutaraldehyde, ak deformation nan fim HPMC
Pik yo absòpsyon Vibration nan -OH yo tou pre 3418cm-1 ak 1657cm-1. Comparing the crosslinked and uncrosslinked infrared spectra of HPMC films, it can be seen that with the addition of glutaraldehyde, the vibrational peaks of -OH at 3418cm-1 and 1657cm- The absorption peak of hydroxyl group on 1 hydroxypropoxy group was significantly weakened, indicating that the number of hydroxyl Gwoup nan molekil HPMC te redwi, ki te koze pa reyaksyon kwa-ki lye ak ant kèk gwoup idroksil nan HPMC ak gwoup la Dialdehyde sou glutaraldehyde [74]. Anplis de sa, li te jwenn ke adisyon nan glutaraldehyde pa t 'chanje pozisyon nan chak pik absòpsyon karakteristik nan HPMC, ki endike ke adisyon a nan glutaraldehyde pa t' detwi gwoup yo nan HPMC tèt li.
4.3.2 Modèl XRD nan fim glutaraldehyde-crosslinked HPMC
Pa fè difraksyon X-ray sou yon materyèl ak analize modèl difraksyon li yo, li se yon metòd rechèch yo jwenn enfòmasyon tankou estrikti a oswa mòfoloji nan atòm oswa molekil andedan materyèl la. Figi 4.2 montre modèl yo XRD nan fim HPMC ak diferan glutaraldehyde ajoute. Avèk ogmantasyon nan adisyon glutaraldehyde, entansite a nan tèt yo difraksyon nan HPMC alantou 9.5 ° ak 20.4 ° febli, paske aldeid yo sou molekil la glutaraldehyde febli. Reyaksyon kwa-ki lye ak fèt ant gwoup la idroksil ak gwoup la idroksil sou molekil la HPMC, ki limite mobilite a nan chèn nan molekilè [75], kidonk diminye kapasite nan aranjman lòd nan molekil la HPMC.
Fig.4.2 XRD nan fim HPMC anba diferan kontni glutaraldehyde
4.3.3 Efè glutaraldehyde sou solubilite dlo nan fim HPMC
Fig.4.3 Efè glutaraldehyde sou solubilite dlo nan fim HPMC
Soti nan Figi 4.3 efè a nan ajoute glutaraldehyde diferan sou solubilite nan dlo nan fim HPMC, li ka wè ke ak ogmantasyon nan dòz glutaraldehyde, tan an solubilite dlo nan fim HPMC se pwolonje. Reyaksyon kwa-ki lye ak rive ak gwoup la aldeid sou glutaraldehyde, sa ki lakòz yon rediksyon enpòtan nan kantite gwoup idroksil nan molekil la HPMC, konsa pwolonje solubilite nan dlo nan fim nan HPMC ak diminye solubilite nan dlo nan fim nan HPMC.
4.3.4 Efè glutaraldehyde sou pwopriyete mekanik nan fim HPMC
Fig.4.4 Efè glutaraldehyde sou fòs rupture ak kraze elongasyon nan fim HPMC
Yo nan lòd yo mennen ankèt sou efè a nan glutaraldehyde kontni sou pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC, fòs la rupture ak pwolonjman nan repo nan fim sa yo modifye yo te teste. Pou egzanp, 4.4 se graf la nan efè a nan glutaraldehyde adisyon sou fòs la rupture ak elongasyon nan repo nan fim nan. Avèk ogmantasyon nan adisyon glutaraldehyde, fòs la rupture ak pwolonjman nan repo nan fim HPMC ogmante premye ak Lè sa a, diminye. tandans nan. Since the cross-linking of glutaraldehyde and cellulose belongs to etherification cross-linking, after adding glutaraldehyde to the HPMC film, the two aldehyde groups on the glutaraldehyde molecule and the hydroxyl groups on the HPMC molecule undergo a cross-linking reaction to form ether bonds, increasing the mechanical properties of HPMC Films. Avèk adisyon a kontinyèl nan glutaraldehyde, dansite nan kwa-ki lye ak nan solisyon an ogmante, ki limite relatif la glisman ant molekil, ak segments yo molekilè yo pa fasil oryante anba aksyon an nan fòs ekstèn, ki montre ke pwopriyete yo mekanik nan HPMC fim mens n bès makroskopi [76]]. Soti nan Figi 4.4, efè a nan glutaraldehyde sou pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC montre ke lè adisyon nan glutaraldehyde se 0.25%, efè a retlinking se pi bon, ak pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC yo pi bon.
4.3.5 Efè glutaraldehyde sou pwopriyete optik nan fim HPMC
Transmisyon limyè ak brouyar yo se de trè enpòtan paramèt pèfòmans optik nan fim anbalaj. Pi gwo transmisyon an, pi bon transparans fim lan; Brouyar a, ke yo rele tou turbidite, endike degre nan indistinctness nan fim nan, ak pi gwo a brouyar a, vin pi mal la klè nan fim nan. Figi 4.5 se koub la enfliyans nan adisyon nan glutaraldehyde sou pwopriyete yo optik nan fim HPMC. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan adisyon a nan glutaraldehyde, transmisyon an limyè premye tou dousman ogmante, Lè sa a, ogmante rapidman ak Lè sa a, diminye tou dousman; Haze li premye diminye ak Lè sa a, ogmante. Lè adisyon nan glutaraldehyde te 0.25%, transmisyon an nan fim HPMC te rive nan valè maksimòm 93%, ak brouyar a te rive nan valè minimòm 13%. Nan tan sa a, pèfòmans nan optik te pi bon. Rezon ki fè la pou ogmantasyon nan pwopriyete optik se reyaksyon an kwa-ki lye ak ant glutaraldehyde molekil ak idroksypropyl methylcellulose, ak aranjman nan intermolecular se pi plis kontra enfòmèl ant ak inifòm, ki ogmante pwopriyete yo optik nan fim HPMC [77-79]. Lè ajan an kwa-ki lye ak se twòp, sit sa yo kwa-ki lye ak yo supersaturated, relatif la glisman ant molekil yo nan sistèm lan se difisil, ak fenomèn nan jèl se fasil rive. Se poutèt sa, pwopriyete yo optik nan fim HPMC yo redwi [80].
Fig.4.5 Efè glutaraldehyde sou pwopriyete optik nan fim HPMC
4.4 Seksyon nan chapit sa a
Atravè analiz ki anwo a, konklizyon sa yo yo trase:
1) spectre an enfrawouj nan fim nan glutaraldehyde-crosslinked HPMC montre ke glutaraldehyde a ak fim HPMC sibi yon reyaksyon kwa-ki lye ak.
2) Li pi apwopriye pou ajoute glutaraldehyde nan ranje 0.25% a 0.44%. Lè kantite lajan an adisyon nan glutaraldehyde se 0.25%, pwopriyete yo konplè mekanik ak pwopriyete optik nan fim nan HPMC yo pi bon; Apre kwa-ki lye ak, se solubilite nan dlo nan fim nan HPMC pwolonje ak solubilite nan dlo redwi. Lè kantite lajan an adisyon nan glutaraldehyde se 0.44%, tan an solubilite dlo rive sou 135min.
Chapit 5 natirèl antioksidan HPMC dlo soluble fim anbalaj
5.1 Entwodiksyon
Yo nan lòd yo elaji aplikasyon an nan idroksypropyl fim methylcellulose nan anbalaj manje, chapit sa a sèvi ak banbou fèy antioksidan (AOB) kòm yon aditif natirèl antioksidan, epi li sèvi ak solisyon Distribisyon fim-fòme metòd yo prepare natirèl banbou fèy antioksidan ak diferan fraksyon mas. Antioksidan HPMC dlo-soluble fim anbalaj, etidye pwopriyete yo antioksidan, solubilite dlo, pwopriyete mekanik ak pwopriyete optik nan fim nan, epi yo bay yon baz pou aplikasyon li nan sistèm anbalaj manje.
5.2 Pati eksperimantal
5.2.1 Materyèl eksperimantal ak enstriman eksperimantal yo
Tab.5.1 Materyèl eksperimantal ak espesifikasyon
Tab.5.2 Aparèy eksperimantal ak espesifikasyon
5.2.2 Preparasyon echantiyon
Prepare idroksypropyl methylcellulose dlo-soluble fim anbalaj ak diferan kantite antioksidan fèy banbou pa solisyon solisyon Distribisyon: Prepare 5%idroksypropyl methylcellulose solisyon, 0500000000000 0.07%, 0.09%) nan antioksidan fèy banbou nan solisyon an fim seliloz, epi kontinye brase
Yo dwe konplètman melanje, kite kanpe nan tanperati chanm pou 3-5 minit (defoaming) yo prepare HPMC fim ki fòme solisyon ki gen diferan fraksyon mas nan antioksidan fèy banbou. Seche l 'nan yon fou eksplozyon siye, epi mete l' nan yon fou siye pou pita itilize apre penti kap dekale nan fim nan. Prepare idroksypropyl methylcellulose dlo-soluble fim anbalaj te ajoute ak antioksidan fèy banbou refere yo kòm AOB/HPMC fim pou kout.
5.2.3 Karakterizasyon ak tès pèfòmans
5.2.3.1 Spectroscopy absòpsyon enfrawouj (FT-IR) analiz
Spèktr yo absòpsyon enfrawouj nan fim HPMC yo te mezire nan mòd ATR lè l sèvi avèk yon Nicolet 5700 Fourier transfòme spèktromètr enfrawouj ki te pwodwi pa Thermoelectric Corporation.
5.2.
5.2.3.3 Detèminasyon pwopriyete antioksidan
Yo nan lòd yo mezire pwopriyete yo antioksidan nan fim sa yo prepare HPMC ak AOB/HPMC fim, DPPH gratis metòd la netwayaj radikal te itilize nan eksperyans sa a ki mezire pousantaj la netwayaj nan fim sa yo DPPH radikal gratis, konsa tankou endirèkteman mezire rezistans a oksidasyon nan fim yo.
Preparasyon nan solisyon DPPH: Anba kondisyon lonbraj, fonn 2 mg nan DPPH nan 40 mL nan etanòl sòlvan, ak sonicate pou 5 minit fè solisyon an inifòm. Sere nan frijidè (4 ° C) pou itilize pita.
An referans a metòd eksperimantal la nan Zhong Yuansheng [81], ak yon modifikasyon ti tay, mezi a nan valè A0: pran 2 mL nan solisyon DPPH nan yon tib tès, Lè sa a, ajoute 1 mL nan dlo distile konplètman souke ak melanje, ak mezire valè a A (519nm) ak yon spektrofotomètr UV. se A0. Mezi nan yon valè: Ajoute 2 mL nan solisyon DPPH nan yon tib tès, Lè sa a, ajoute 1 mL nan solisyon HPMC mens fim nan melanje byen, mezire yon valè ak spektrofotomètr UV, pran dlo kòm kontwòl vid, ak twa done paralèl pou chak gwoup. DPPH gratis radikal netwayaj metòd kalkil pousantaj refere a fòmil sa yo,
Nan fòmil la: A se absorption nan echantiyon an; A0 se kontwòl vid la
5.2.3.4 Detèminasyon pwopriyete mekanik: menm jan ak 2.2.3.2
5.2.3.5 Detèminasyon pwopriyete optik
Pwopriyete optik yo se endikatè enpòtan nan transparans nan fim anbalaj, sitou ki gen ladan transmisyon an ak brouyar nan fim nan. Yo te mezire transmisyon an ak brouyar nan fim sa yo lè l sèvi avèk yon tèsteur transmisyon transmisyon. Yo te mezire transmisyon limyè a ak brouyar nan fim sa yo nan tanperati chanm (25 ° C ak 50% RH) sou echantiyon tès yo ak sifas pwòp epi pa gen pli.
5.2.3.6 Detèminasyon solubilite dlo
Koupe yon fim 30mm × 30mm ak yon epesè nan sou 45μm, ajoute 100ml nan dlo nan yon vaz a bèk 200ml, mete fim nan nan sant la nan sifas la dlo toujou, ak mezire tan an pou fim nan disparèt nèt. Si fim nan kole nan miray la nan vaz a bèk la, li bezwen yo dwe mezire ankò, epi li se rezilta a pran kòm mwayèn nan 3 fwa, inite a se min.
5.2.4 Processing Done
Done eksperimantal yo te trete pa Excel ak graf pa lojisyèl orijin.
5.3 Rezilta ak analiz
5.3.1 FT-IR analiz
Fig5.1 FTIR nan fim HPMC ak AOB/HPMC
Nan molekil òganik, atòm yo ki fòme lyezon chimik oswa gwoup fonksyonèl yo nan yon eta de Vibration konstan. Lè molekil yo òganik yo iradyasyon ak limyè enfrawouj, lyezon yo chimik oswa gwoup fonksyonèl nan molekil yo ka absòbe vibrasyon, se konsa ke enfòmasyon sou lyezon chimik yo oswa gwoup fonksyonèl nan molekil la ka jwenn. Figi 5.1 montre spèktr yo FTIR nan fim HPMC ak AOB/HPMC fim. Soti nan Figi 5, li ka wè ke se karakteristik vibrasyon nan zo nan idroksypropyl methylcellulose sitou konsantre nan 2600 ~ 3700 cm-1 ak 750 ~ 1700 cm-1. Frekans lan fò Vibration nan rejyon an 950-1250 cm-1 se sitou rejyon an karakteristik nan CO skelèt etann Vibration. Bann nan absòpsyon nan fim nan HPMC tou pre 3418 cm-1 se ki te koze pa Vibration a etann nan kosyon an OH, ak somè a absòpsyon nan gwoup la idroksil sou gwoup la idroksispoks nan 1657 cm-1 se koze pa vibrasyon an etann nan fondasyon an [82]. Pik yo absòpsyon nan 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 ak 945cm-1 yo te normalized asimetri, simetrik deformation vibrasyon, nan-avyon ak soti-of-avyon vibrasyon ki fè pati nan -Ch3 [83]. HPMC te modifye ak AOB. Avèk adisyon nan AOB, pozisyon nan chak pik karakteristik nan AOB/HPMC pa t 'chanje, ki endike ke adisyon a nan AOB pa t' detwi gwoup yo nan HPMC tèt li. Vibrasyon an etann nan kosyon an OH nan gwoup la absòpsyon nan fim nan AOB/HPMC tou pre 3418 cm-1 se febli, epi li se chanjman nan fòm pik sitou ki te koze pa chanjman nan metil adjasan a ak bann metilèn akòz endiksyon an idwojèn kosyon. 12], li ka wè ke adisyon nan AOB gen yon efè sou intermolecular bon idwojèn.
5.3.2 analiz XRD
Fig.5.2 XRD nan HPMC ak AOB/
Fig.5.2 XRD nan fim HPMC ak AOB/HPMC
Eta a cristalline nan fim sa yo te analize pa lajè-ang difraksyon X-ray. Figi 5.2 montre modèl yo XRD nan fim HPMC ak AAOB/HPMC fim. Li ka wè nan figi a ki fim nan HPMC gen 2 tèt difraksyon (9.5 °, 20.4 °). Avèk adisyon nan AOB, difraksyon an tèt alantou 9.5 ° ak 20.4 ° yo siyifikativman febli, ki endike ke molekil yo nan fim nan AOB/HPMC yo ranje nan yon fason lòd. Kapasite a diminye, ki endike ke adisyon a nan AOB deranje aranjman an nan idroksypropil methylcellulose chèn molekilè, detwi estrikti a kristal orijinal la nan molekil la, ak redwi aranjman regilye a nan idroksypropyl methylcellulose.
5.3.3 pwopriyete antioksidan
Yo nan lòd yo eksplore efè a nan diferan AOB ajoute sou rezistans a oksidasyon nan AOB/HPMC fim, fim sa yo ak ajoute diferan nan AOB (0, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%) yo te envestige, respektivman. Efè a nan pousantaj la netwayaj nan baz la, rezilta yo yo montre nan Figi 5.3.
Fig.5.3 Efè a nan fim HPMC anba kontni AOB sou DPPH moun ki abite
Li ka wè nan Figi 5.3 ki adisyon nan AOB antioksidan siyifikativman amelyore pousantaj la netwayaj nan DPPH radikal pa fim HPMC, se sa ki, pwopriyete yo antioksidan nan fim sa yo te amelyore, epi ak ogmantasyon nan adisyon AOB, scavenging nan radikal DPPH premye Lè sa a, piti piti diminye. Lè kantite lajan an adisyon nan AOB se 0.03%, fim nan AOB/HPMC gen efè a pi byen sou pousantaj la netwayaj nan radikal DPPH gratis, ak pousantaj netwayaj li yo pou DPPH radikal gratis rive nan 89,34%, se sa ki, fim nan AOB/HPMC gen pi bon pèfòmans nan anti-oksidasyon nan tan sa a; Lè kontni an AOB te 0.05% ak 0.07%, DPPH gratis pousantaj la netwayaj radikal nan fim nan AOB/HPMC te pi wo pase sa yo ki an gwoup la 0.01%, men siyifikativman pi ba pase sa yo ki an gwoup la 0.03%; Sa a ka rive akòz twòp antioksidan natirèl adisyon nan AOB mennen nan aglomerasyon nan molekil AOB ak distribisyon inegal nan fim nan, konsa ki afekte efè a nan efè a antioksidan nan AOB/HPMC fim. Li ka wè ke fim nan AOB/HPMC prepare nan eksperyans lan gen bon pèfòmans anti-oksidasyon. Lè kantite lajan an adisyon se 0.03%, pèfòmans nan anti-oksidasyon nan fim nan AOB/HPMC se pi fò a.
5.3.4 Dlo solubilite
Soti nan Figi 5.4, efè a nan antioksidan fèy banbou sou solubilite nan dlo nan idroksypropyl fim methylcellulose, li ka wè ke diferan AOB ajoute gen yon efè enpòtan sou solubilite nan dlo nan fim HPMC. Apre ajoute AOB, ak ogmantasyon nan kantite lajan an nan AOB, tan an dlo-soluble nan fim nan te pi kout, ki endike ke dlo-solubilite nan fim nan AOB/HPMC te pi bon. Ki vle di, adisyon a nan AOB amelyore AOB/HPMC solubilite nan dlo nan fim nan. Soti nan analiz la anvan XRD, li ka wè ke apre yo fin ajoute AOB, se kristalinite a nan fim nan AOB/HPMC redwi, ak fòs ki genyen ant chenn yo molekilè se febli, ki fè li pi fasil pou molekil dlo a antre nan AOB/HPMC fim nan, se konsa fim nan AOB/HPMC se amelyore nan yon sèten nan yon sèten. Dlo solubilite nan fim nan.
Fig.5.4 Efè AOB sou dlo soluble nan fim HPMC
5.3.5 Pwopriyete mekanik
Fig.5.5 Efè AOB sou fòs rupture ak kraze elongasyon nan fim HPMC
Aplikasyon an nan materyèl fim mens se pi plis ak plis vaste, ak pwopriyete mekanik li yo gen yon gwo enfliyans sou konpòtman an sèvis nan sistèm ki baze sou manbràn, ki te vin yon gwo otspo rechèch. Figi 5.5 montre fòs la rupture ak elongasyon nan koub kraze nan fim AOB/HPMC. Li ka wè nan figi a ki diferan AOB ajoute gen efè enpòtan sou pwopriyete yo mekanik nan fim sa yo. Apre ajoute AOB, ak ogmantasyon nan adisyon AOB, AOB/HPMC. Fòs la rupture nan fim nan te montre yon tandans anba, pandan y ap elongasyon an nan kraze te montre yon tandans nan premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè kontni an AOB te 0.01%, elongasyon an nan repo nan fim nan te rive nan yon valè maksimòm de sou 45%. Efè a nan AOB sou pwopriyete yo mekanik nan fim HPMC se evidan. Soti nan analiz la XRD, li ka wè ke adisyon a nan antioksidan AOB diminye kristalinite a nan fim nan AOB/HPMC, kidonk diminye fòs la rupture nan fim nan AOB/HPMC. Elongasyon an nan kraze premye ogmante ak Lè sa a, diminye, paske AOB gen bon solubilite dlo ak konpatibilite, e se yon ti sibstans molekilè. Pandan pwosesis la nan konpatibilite ak HPMC, se fòs la entèraksyon ant molekil febli ak se fim nan adousi. Estrikti a rijid fè fim nan AOB/HPMC mou ak elongasyon an nan repo nan fim nan ogmante; Kòm AOB a ap kontinye ogmante, pwolonjman an nan repo nan fim nan AOB/HPMC diminye, paske molekil yo AOB nan fim nan AOB/HPMC fè makromolekul yo diferans ki genyen ant chenn yo, epi pa gen okenn pwen anmin yo se pou yo fè yon ti bout tan pou yo fè yon ti bout tan, epi yo pa pran yon ti bout tan pou yo te fè yon ti bout tan pou yo te fè yon ti bout tan pou yo te fè yon ti bout tan pou yo te fè yon ti bout tan pou yo te fè yon ti bout tan. diminye.
5.3.6 Pwopriyete optik
Fig.5.6 Efè AOB sou pwopriyete optik nan fim HPMC
Figi 5.6 se yon graf ki montre chanjman nan transmisyon ak brouyar nan fim AOB/HPMC. Li ka wè nan figi a ki ak ogmantasyon nan kantite lajan an nan AOB te ajoute, transmisyon an nan fim nan AOB/HPMC diminye ak brouyar a ogmante. Lè kontni an AOB pa t 'depase 0.05%, pousantaj yo chanjman nan transmisyon limyè ak brouyar nan AOB/HPMC fim yo te ralanti; Lè kontni an AOB depase 0.05%, yo te pousantaj yo chanjman nan transmisyon limyè ak brouyar. Se poutèt sa, kantite lajan an nan AOB te ajoute pa ta dwe depase 0.05%.
5.4 Seksyon nan chapit sa a
Lè w ap pran antioksidan fèy banbou (AOB) kòm antioksidan natirèl ak idroksipropil methylcellulose (HPMC) kòm fim-fòme matris, yo te yon nouvo kalite fim anbalaj antioksidan natirèl pa solisyon solisyon ak depoze fim-fòme metòd. AOB/HPMC dlo-soluble fim nan anbalaj prepare nan eksperyans sa a gen pwopriyete yo fonksyonèl nan anti-oksidasyon. Fim nan AOB/HPMC ak 0.03% AOB gen yon pousantaj netwayaj nan sou 89% pou DPPH radikal gratis, ak efikasite nan netwayaj se pi bon an, ki se pi bon pase sa ki san yo pa AOB. Fim nan HPMC nan 61% amelyore. Se solubilite nan dlo tou siyifikativman amelyore, ak pwopriyete yo mekanik ak pwopriyete optik yo diminye. Rezistans nan oksidasyon amelyore nan AOB/HPMC materyèl fim te elaji aplikasyon li nan anbalaj manje.
Chapit VI Konklizyon
1) Avèk ogmantasyon nan konsantrasyon solisyon fim-fòme HPMC, pwopriyete mekanik fim nan premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè HPMC fim-fòme konsantrasyon an solisyon te 5%, pwopriyete yo mekanik nan fim nan HPMC yo te pi bon, ak fòs la rupture te 116MPA. Elongasyon an nan repo se sou 31%; Pwopriyete optik ak dlo solubility diminye.
2) Avèk ogmantasyon nan tanperati a fòme fim, pwopriyete yo mekanik nan fim sa yo premye ogmante ak Lè sa a, diminye, pwopriyete yo optik amelyore, ak solubilite nan dlo diminye. Lè tanperati fim-fòme a se 50 ° C, pèfòmans an jeneral se pi bon, fòs la rupture se sou 116MPA, transmisyon limyè a se sou 90%, ak tan an dlo-dissolve se sou 55min, se konsa tanperati a fim-fòme se pi apwopriye nan 50 ° C.
3) Sèvi ak plastifyan yo amelyore severite nan fim HPMC, ak adisyon nan gliserin, elongasyon an nan kraze nan fim HPMC ogmante siyifikativman, pandan y ap fòs la rupture diminye. Lè kantite glycerol te ajoute te ant 0.15%ak 0.25%, elongasyon an nan repo nan fim nan HPMC te sou 50%, ak fòs la rupture te sou 60MPA.
4) Avèk adisyon nan sorbitol, elongasyon an nan repo nan fim nan ogmante premye ak Lè sa a, diminye. Lè adisyon nan sorbitol se sou 0.15%, elongasyon an nan kraze rive nan 45% ak fòs la rupture se sou 55MPa.
5) adisyon nan de plastifyan, gliserin ak sorbitol, tou de diminye pwopriyete yo optik ak solubilite dlo nan fim HPMC, ak diminye a pa t 'gwo. Konparezon efè a plastik nan de plastifyan yo sou fim HPMC, li ka wè ke efè a plastikize nan gliserin se pi bon pase sa yo ki an sorbitol.
6) Atravè spèktroskopi absòpsyon enfrawouj (FTIR) ak lajè-ang X-ray analiz diffraction, kwa-ki lye ak nan glutaraldehyde ak HPMC ak kristalinite a apre kwa-ki lye ak yo te etidye. Avèk adisyon nan kwa-ki lye ak ajan glutaraldehyde a, fòs la rupture ak elongasyon nan repo nan fim sa yo prepare HPMC premye ogmante ak Lè sa a, diminye. Lè adisyon nan glutaraldehyde se 0.25%, pwopriyete yo konplè mekanik nan fim HPMC yo pi bon; Apre kwa-ki lye ak, se tan an dlo-solubility pwolonje, ak dlo-solubility a diminye. Lè adisyon nan glutaraldehyde se 0.44%, tan an dlo-solubility rive nan sou 135min.
7) Ajoute yon kantite lajan ki apwopriye nan AOB antioksidan natirèl nan solisyon an fim-fòme nan fim HPMC, prepare AOB/HPMC dlo-soluble fim nan anbalaj gen pwopriyete yo fonksyonèl nan anti-oksidasyon. Fim nan AOB/HPMC ak 0.03% AOB te ajoute 0.03% AOB netwaye radikal DPPH gratis pousantaj la retire se sou 89%, ak efikasite nan retire se pi bon an, ki se 61% pi wo pase sa yo ki an fim nan HPMC san yo pa AOB. Se solubilite nan dlo tou siyifikativman amelyore, ak pwopriyete yo mekanik ak pwopriyete optik yo diminye. Lè kantite lajan an adisyon nan 0.03% AOB, efè a anti-oksidasyon nan fim nan se yon bon bagay, ak amelyorasyon nan pèfòmans nan anti-oksidasyon nan fim AOB/HPMC ogmante aplikasyon an nan materyèl sa a fim anbalaj nan anbalaj manje.
Post tan: SEP-29-2022